氨氮测定法-纳氏试剂光度法
氨氮测定法—纳氏试剂光度法
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、猛、镁和硫等无机离子,因产生异色或者无机干扰,水中颜色或浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀或蒸馏预处理,易挥发的还原干扰性物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂以消除。
3.方法的适用范围
本法最低的检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器
①分光光度计
②pH计
5.试剂
配制试剂用水均为无氨水。
⑴. 纳氏试剂:可选测下列一种方法制备。
① 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加
饱和二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐加入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 ② 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,储于聚乙烯瓶中,密塞保存。 ⑵酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
⑶铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
⑷铵标准溶液使用:取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
6.步骤
(1)标准曲线的绘制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,以水为空白,测定吸光度。
②用测得的吸光度减去空白吸光度后,得校正吸光度,绘制标准曲线。
(2)水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样(含氨氮不超过0.1mg),加入50ml量瓶中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,稀释至刻度,测定吸光度。
②分取适量经蒸馏预处理后得溜出液,加入50ml量瓶中,加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,加1.5ml纳氏试剂,混匀,稀释至刻度。放置10min后,测定吸光度。
(3)空白试验
以无氨水代替水样,做空白。
7.计算
由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查氨氮含量
氨氮含量(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m—由标准曲线查得的氨氮含量(mg)
v—水样的体积(ml)
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