水中抗生素类方法研究的定量分析

1. 定量校正曲线用工作溶液 磺胺类(12种磺胺) 的混合标准工作溶液。吸取不同体积中间浓度混合标准储备溶液,用棕色细胞瓶(1.5mL 规格) 配成5.00ng /mL 、10.0ng /mL 、20.0ng /mL 、50.0ng /mL 、100ng /mL 、200ng /mL 、500ng /mL 不同浓度的基质混合标准工作溶液,溶液为甲醇水溶液(甲醇/水=l/9,体积分数) 。4℃保存,可使用一周。

非磺胺类(4种喹诺酮、3种四环素、2种大环内酯和3类口酰胺类和甲氧苄氨嘧啶) 的混合标准工作溶液;吸取不同体积中间浓度混合标准储备溶液,用棕色细胞瓶(1.5mL 规格) 配成5.00ng /mL 、10.0ng /mL 、20.0ng/mL、50.0ng /mL 、100ng/mL、200ng /mL 、500ng /mL 不同浓度的基质混合标准工作溶液,溶液为甲醇水溶液(甲醇/水一1/9,体积分数) 。当天使用,当天配制。

24种抗生素标准溶液HPLC-MS-MS 质谱图(MRM模式) 如图3-5所示。

2. 定量方法

定量方法为内标法,在多反应监测方式下,根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比,得到该目标化合物的定量校正曲线。根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比,由定量校正曲线得到样品溶液中目标化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下。


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