废干电池的综合利用实验设计方案(修改后)
废干电池的综合利用 实验设计方案
一、实验目的
1. 了解废旧干电池对环境的危害及其有效成分的利用方法。 2. 掌握无机物的提取,制备,提纯,分析等方法与技能。 3. 学习实验方案的设计。
二、实验原理
锌锰电池的构造
图 1 锌 - 锰电池构造图
1- 火漆; 2- 黄铜帽; 3- 石墨; 4- 锌筒; 5- 去极剂;
6- 电解液 + 淀粉; 7- 厚纸壳
日常生活中所用的干电池为锌锰电池。其负极为电池壳体的锌电池,正极是被二氧化锰(为增弹导电性,填充有碳粉)包围的石墨电极,电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物。
电池反应为:
Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH.
在使用过程中,锌皮消耗最多,二氧化锰只起氧化作用,氯化铵做为电解质没有消耗,碳粉为填料,电池里黑色物质为二氧化锰,碳粉,氯化铵,氯化锌,氯化锰的混合物,使其混合物溶于水,滤液为NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物,滤渣为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物,加热可除去碳粉和其他少数有机物,加酸溶解可分离出碳粉。
锌皮可以与H2SO4反应:
Zn+H2SO4= ZnSO4+H2
将溶液用NaOH调节PH=8使Zn2+完全沉淀,以达沉淀最大量,再加入稀硫酸,控制PH=4,此时Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化,蒸发浓缩,结晶, 即得ZnSO4·7H2O。
ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O
依靠 NH4Cl和ZnCl2混合溶液溶解度不同,可以从中回收NH4Cl。
NH4Cl和ZnCl2各温度下的溶解度:
NH4Cl在100 摄氏度挥发,338 摄氏度开始分解,350摄氏度升华。利用氯化铵溶解度的特点,通过反复抽提来提纯产品纯度。
氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸,后者用NaOH标准液滴定,便可求出产品中NH4Cl的含量, 反应式为:
4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O
测定结果可以按下式计算:
C*V*M
mW(氯化铵)= *100%
在二氧化锰产品中加入一定过量草酸,及在硫酸的作用下沸水浴中溶解,用高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色,即可间接测定二氧化锰含量。反应式为:
MnO2+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+4H2O 2MnO4+5H2C2O4+6H→2Mn
+10CO2↑+8H2O
本实验流程如图:
纸等杂物 氯化锰、氯化锌、氯化铵
过滤
-+
2+
废电池
黑色粉体滤渣
二氧化锰、碳粉
锌皮 硫酸锌 七水硫酸锌
二、实验仪器和药品:
仪器:天平,电子天平,50ml、100ml、200ml、300ml、500ml烧杯个一个,滴定管,布氏漏斗,吸滤瓶,称量瓶,抽滤装置,蒸发皿,滤纸,普通漏斗,电炉,滴瓶,滴液台,容量瓶,下口瓶,移液管,表面皿,螺丝刀,剪刀,PH纸,电炉装置,玻璃棒,坩埚钳等
主要药品:2个废电池,广泛PH试纸,2mol/l浓硫酸,6mol/L盐酸,1:1盐酸,2mol/l和0.2mol/l氢氧化钠两份,1:1氨水,邻苯二甲酸氢钾,(K4[Fe[CN]6]),六亚甲基四胺,硝酸银,草酸钠,蒸馏水,3%双氧水,50%甲醛,酚酞指示剂,未标定的高锰酸钾,未标定的EDTA,二甲基酚橙指示剂,Na2C2O4,等。
三.实验步骤
1、材料的准备
剪开电池,取下塑料垫圈和铁帽,通过机械分离,得锌皮和黑色固体粉末。剪下锌皮,其黑色粉末洗净置于烧杯中称重待用,用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。取20克黑色粉末放入200ml烧杯中,加入150ml蒸馏水加热溶解,充分搅拌,固体全部溶解后,然后抽滤并水洗3次,滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜(在加热到溶液只有一半的时候改用水浴加热)抽滤得氯化铵,氯化锌,氯化锰混合物称量,待用来分析各含量。
2.MnO2纯度的定量测定(KMnO4反滴定法):
A. 0.02mol·LKMnO4标准溶液的配制和标定方法:标定:分别称取草酸钠
0.15--0.2g/份溶于三个250mL锥形瓶中,分别加去离子水30mL及15mL2mol·L-1H2SO4,加热至75-80。C至瓶口冒热气,趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,滴定至溶液呈微红色,不退色后记下所用体积,平行滴定三次。计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。
B. 分别称取MnO2 约0.3g/份于三个锥形瓶中,分别加入草酸钠0.3--0.35g,
-1
再分别加入30mL去离子水和10mL(2mol·L-1)H2SO4,后再电热炉上加热不超过90.C,趁热用高锰酸钾进行滴定,记下所用体积。 WMnO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKMnO4*VKMnO4)*MMnO2/m*100%
3. NH4Cl纯度的定量测定(甲醛—酸碱滴定法):
A. 0.2mol·L-1NaOH标准溶液的配制和标定方法
标定:减量法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,每份分别倒入1、2.、3号锥形瓶中,各加水50ml温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用所配制的NaOH进行滴定直至出现微红色不退去,记下各组所用体积,平行滴定三次。计算出NaOH标准溶液的准确浓度。 公式:c(NaOH)=
m(KC8H5O4)
。
MKHC8H4O4·VNaOHB. 测定NH4Cl含量:分别称取NH4Cl0.2922g、0.2963g、0.2980g于三个锥形
瓶中,加去离子水25mL溶解,再加5mL中性的甲醛(20%),再用标定好的NAOH溶液进行滴定,记下所用体积。计算产品中NH4Cl含量。 WNH4Cl=[(MNH4Cl*CNaOH*VNaOH)/1000*MNH4Cl]*100% 4. ZnSO4·7H2O纯度的定量测定(EDTA配位滴定法):
A. 标定EDTA:称取0.5--0.6gZnO于烧杯中加10mLHCl和30mL去离子水,
然后再转入250mL容量瓶中稀释到刻度,计算出锌标准溶液浓度。分别用25mL移液管移取25mL/份于三个锥形瓶中,再分别加入25ml水,然后加2滴二甲酚橙和1:1氨水使溶液变橙色,立即加入10mL六次甲基四胺,摇匀后用EDTA进行标定直到变为亮黄色为止记下所用体积,平行滴定三次。计算EDTA的标准浓度。
B. 测定ZnSO4·7H2O的纯度:取洁净的碎锌片2.5g,加30mL 2 mol•L-1的
H2SO4,放置是指完全溶解,反应完全后过滤除去不溶性杂质,将滤液加热至沸腾,加3%的H2O2溶液10滴,在不断搅拌下加入2mol•L-1的NaOH溶液20mL,加入150mL水,充分搅拌下继续滴加NaOH溶液至溶液pH=8时为止。用布氏漏斗减压抽滤,用去离子水洗涤沉淀,直至滤液中不含Cl-为止(用AgNO3溶液检验)。将沉淀转移至烧杯中,在不断搅拌下,将
2mol•L-1的H2SO4逐滴加入沉淀中至溶液pH为4时,将溶液加热至沸,使Fe3+水解完全,生成Fe(OH)3沉淀,趁热用普通漏斗过滤,弃去沉淀,在出铁后的滤液中滴加2mol•L-1的H2SO4,使溶液的ph=2,将其转入蒸发皿中,加热蒸发,浓缩至液面上出现晶膜为止,冷却后用布氏漏斗减压抽滤制的ZnSO4•7H2O。准确称取ZnSO4·7H2O晶体0.15--0.2g/份置于锥形瓶中,加去离子水30mL溶解,滴加2滴二甲酚橙,再加入10ml的缓冲溶液。最后用EDTA溶液滴定至由紫红色变成亮黄色(30s不褪色)即为终点,平行做三次。
C.沉淀结晶:在除铁后的滤液中滴加2mol·L-1H2SO4,使溶液的pH=2,将其转入蒸发皿中,加热蒸发、浓缩至液面上出现晶膜为止。冷却后用布氏漏斗减压抽滤,将晶体放在两层滤纸间吸干水份,称量并计算产率。 WZnSO4·7H2O=[(M ZnSO4·7H2O×CEDTA×VEDTA)/1000×m ZnSO4·7H2O]×100%
5.定性检验Fe3 + Cl-
A.检验Cl-:取少量上述溶液于滴板上,加少量HNO3溶液观察是否有沉淀生成,若有沉淀生成则还含有Cl-。
B.检验Fe3+:取少量上述溶液于滴板上,加入少量的黄血盐(K4[Fe[CN]6]),若有沉淀生成则还含有成Fe3+,若有沉淀生成则还含有Fe3+-。 结论:试样中无Fe3+,滤液中无Cl-。
相关文章
- 蓝宙电子智能创新实验室
- 太阳能光伏电池冷却散热技术研究进展_朱丽
- 从不合格锂离子蓄电池中直接回收钴酸锂
- 从不合格锂离子蓄电池中直接回收钴酸锂_刘云建
- [电铃响叮当]实验教案
- 数字密码锁课程设计报告
- 手机外壳毕业设计
- 新建综合实践教案七年级下册
- 数字化测图实验报告(含封面 20**年)
智能创新实验室建设方案 芜湖蓝宙电子科技有限公司 -飞思卡尔大学计划官方合作伙伴 版 本:Version 2.0 所 有 者:蓝宙电子 日 期:2014.03.12 目录 一. 二. 实验室介绍 . .................... ...
化 工 进 展 ·10· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第1期 太阳能光伏电池冷却散热技术研究进展 朱丽,陈萨如拉,杨洋,孙勇,张吉强,李建 (天津大学建筑学院,天津 ...
电源技术 研究与设计 从不合格锂离子蓄电池中直接回收钴酸锂 刘云建,胡启阳,李新海,王志兴,郭华军,彭文杰(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083) 然后再在高摘要:研究了一种从不合格锂离子蓄电池正极片中直接回收钴酸锂的新工艺.先 ...
电源技术 研究与设计 从不合格锂离子蓄电池中直接回收钴酸锂 刘云建,胡启阳,李新海,王志兴,郭华军,彭文杰(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083) 然后再在高摘要:研究了一种从不合格锂离子蓄电池正极片中直接回收钴酸锂的新工艺.先 ...
<电铃响叮当>教学设计 学习的?(板书:线圈.铁芯.电流) 阶段二.小组合作,自制电磁铁 上一节学习认识了电磁铁和它的制作方法,学生们都希望做一个磁力很大的电磁铁.本节课通 1.师:同学们,我们知道如何做电磁铁,看每组都有 实验 ...
电子基础课程设计报告 设计课题:数字密码校验设计 专业班级:09级电子1班 组长:韩 忙 学号:[1**********] 组员:冯少平 学号:[1**********] 高 腾 学号:何 滔 学号:沈非迟 学号:[1**********] ...
手机外壳毕业设计 专业:机械设计与制造 手机充电器外壳设计 摘 要 计算机仿真设计是制造业中的新型手段,是应用电子计算机对系统的结构.功能和行为以及参与系统控制的人的思维过程和行为进行动态性比较逼真的模仿.它是一种描述性技术,是一种定量分析 ...
篮球场的问题 一.教学目标: 1.通过本单元的探究学习活动,初步了解关于篮球场的问题. 2.学生在小组活动中能运用各种探究方法进行探究学习. 3.学生根据小组探究结果进行汇报的形式. 4.小组成员之间相互合作的团结精神. 二.重点难点:学会 ...
(此文档为word 格式,下载后您可任意编辑修改!) 东北农业大学 实验报告 课程名称: 数字化测图技术 课 程 号: x 实验学期:2014-2015学年第一学期 学 院: 资源与环境学院 班 级: 城划1203 学 号: A 姓 名: ...