二组分合金相图实验的改进研究

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实验室科学第１３卷第５期２０１０年１０月

Ｖ０１．１３

Ｎｏ．５

ＯｅＬ２０１０

ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＹ

ＳＣＩＥＮＣＥ

二组分合金相图实验的改进研究

吴梅芬，王晓岗，曹同成，许新华，胡慧康

（同济大学化学系。上海２０００９２）

摘要：针对传统实验“二元合金相图”在教学中存在的问题进行改进，采用程序升温加热系统来控制样品的熔化过程，利用计算机及自编程序软件实现了样品冷却过程温度数据的在线采集及步冷曲线的同步显示，改进后的系统用于本科实验教学取得良好的教学效果。关键词：二元合金相图；实验改进；教学效果中图分类号：０６—３２

文献标识码：Ａ

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－４３０５．２０１０．０５．０２９

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“二元合金相图”是物理化学课程中的一个经典实验，实验原理基于热分析法，即先将样品加热熔化，然后再使其自然冷却，通过分析步冷曲线获得体

不够”指热电偶显示温度已超过了金属的熔点，但由于样品放置不均匀或加热不均匀，致使样品未能完全熔化，步冷曲线上得不到明显的相变点温度；“加热过头”则指加热过快过猛，样品温度过高造成玻璃管软化泄露而损坏装置，为此，学生在实验中时有“返工”，导致实验效率下降＂‘４１。

（２）实验现象不直观。传统教学中采用手工记录样品冷却过程中的温度数据，但这些数据只有回去经分析处理后才能得到曲线图形。换句话说，在实验过程中，学生面对的只是一大堆数据，而不是直观的、能反映相变具体过程的步冷曲线，久而久之，学生就觉得实验操作枯燥乏味，学习积极性也随之下降。针对以上情况，我们对“二元合金相图”实验的传统装置进行了改进，将程序控温及计算机数据采集系统引入

系的相变温度，由组成一相变温度作图即得合金相

图【１－２］。其中，实验的两关键点是样品的加热及步冷曲线的记录。目前，国内绝大多数高校在实验教学中均采用电热丝加热系统，用变压器调节电压来实现对加热过程的控制。在数据采集上则使用热电

偶温度计，通过人工记录温度一时间关系得到步冷

曲线。在多年的实验教学中我们发现该传统装置存在着一些弊端，表现在：

（Ｉ）加热设备控温效果差。传统设备在实验过程中常出现“加热不够”或“加热过头”现象。“加热

基金项目：同济大学实验教改基金项目（项目编号：

１３８０１０４０４０）。

实验教学，取得了良好的教学效果”Ｊ。

万方数据

吴梅芬，等：二组分合金相图实验的改进研究

１实验装置的改进

实验装置的改进分两个部分，一是加热系统，二是实验数据采集系统。改进后的加热系统采用电加热芯（华中电器机械厂）为加热元件，在其外部装一个不锈钢套筒（见图１），套筒与加热芯之间留有一定空间，加热芯的连接线由套筒内引出，套筒下端接一个三角支架，使得加热器上下均可以通风，从而保证试样的均匀冷却【６］。为避免“加热不够”或“加热过头”，新装置采用ＡＩ一８０８Ｐ程序升温控制仪（厦门宇电自动化科技有限公司）代替原来的变压器（见图３），实验时学生通过查阅文献预先设定好加热程序，样品均匀升温并在最高温度值保留一段时间，这样既保证样品完全熔化又不至于烧坏加热丝及玻璃管。为实现实验数据的在线采集，我们将计算机与ＡＩ一８０８Ｐ控温仪连接，用Ｄｅｌｐｈｉ软件编写了数据自动采集程序，该程序具有实时串口数据捕捉功能，当样品熔化开始冷却时，电脑可以自动采集温控仪上的温度及时间值，并对这些数据进行处理，以图像形式出现在屏幕上。这样一来，学生在实验过程中可以直接观察到步冷曲线（图３），不但得到了相变温度值，还能获取诸多相关信息，如样品冷却是否均匀、有无过冷现象等，从而对合金的整体相变过程有直观的认识和感受，实验也变得生动和有趣。实验结束后，学生可以拷取图形，也可以拷取实验数据，然后回去自行通过ｏｒｉｇｉｎ软件或ｅｘｃｅｌ软件作出相图…。

图１不锈钢加热装置８０８Ｐ）、电子天平各１台、Ｋ型热电偶１支、金属铅粒

～星琶缴麓２：慧拳峨…２一。淼…一分一ｓ瓣物

实验示例

其相图，确定低共熔点及相应的组成。

万方数据

图２加热控温装置

图３步冷曲线图和锡粒、硬质玻璃管７支。

置于丢蔷美。磊喾呙？荽￥；：蒿茗釜：％）芬磊茹

２

实验

０％、２０％、３０％、５０％、６０％、７５％和１００％，对７支玻璃管进行标号。

（２）打开电脑中ｐｈａｓｅｄｉａｇｒａｍ软件，在“实验设置”栏目下设定实验参数：包括操作者姓名、学号、测试样品数及各样品的质量百分组成【８Ｊ。

（３）将试样１放入加热炉中，设定程序控温仪的升温速率、最高温度以及保温时间。加热完成后，点击电脑屏幕界面上的“数据采集”按钮，进行合金样品的冷却，系统软件具有串口数据捕捉功能，将自动记录热电偶的温度数据并以直观的步冷曲线图形同步显示在屏幕上。温度降到一定值后，点击“结束数据采集”按钮。

（４）打开控温仪的“ＲＵＮ”按钮，加热试样１熔出热电偶。再将２号样品置入加热炉中，重复步骤３，依此类推，得到７个试样的步冷曲线。各步冷曲线上拐点和共熔点温度值可以用鼠标取值方式在屏幕上直接读取。实验完成后，图形（步冷曲线）以画图板形式存盘，实验数据则以．ｔｘｔ形式保存，用Ｏｒｉ．ｇｉｎ或Ｅｘｃｅｌ软件作图。

２．３

数据记录与处理

利用Ｏｒｉｇｉｎ软件作出各组分的步冷曲线（图

略），由步冷曲线获得各组分的相变点温度（见表１），并由此作出Ｐｂ—Ｓｎ二元合金相图（图４）。

表１各组分试样的相变点温度

Ｓｎ％

相变点温度（℃）

误差分析

文献报道：Ｐｂ、Ｓｎ的理论熔点及Ｐｂ－Ｓｎ合金最

实验值为：３２７．６℃、２３１．９。Ｃ及１８３。Ｃ，相对误差为与理论值接近，误差较小。

教学效果分析

采用改进后的实验装置进行教学，在如下方面

（１）提高了实验精度

万方数据

窒

科学

传统实验教学中用手工记录步冷曲线的温度值，温度数据精确到４－ｌ℃，采用计算机数据采集系统后，温度精确Ｎ＋０．１℃，实验精度有所提高。

（２）课时利用率提高

由于传统装置对样品的加热过程不易控制，实验过程中时常出现“返工”现象，在常规的实验教学时数内一般做５个样品的步冷曲线，采用新的实验装置，温控效果得到加强，在同样的学时内可以做７个样品的步冷曲线，有了更多的相变点温度一组成数据，绘制的相图也变得更加充实ｐ１。

（３）学生学习兴趣加强

改进后的装置最大的特色在于学生可在线观察步冷曲线，获得样品发生相变的相关信息。这样学生做实验的重心发生了改变，由原来的记录数据为主变为观察实验现象和思考问题为主，实验中穿插了同学之间、同学和老师之间的交流讨论，学生的学习热情得以激发，学习的主动性得到加强¨０‘。参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）：

［１］清华大学化学系物理化学实验编写组．物理化学实验［Ｍ］．

北京：清华大学出版社，１９９２．

［２３庄继华．物理化学实验（第三版）［Ｍ］．北京高等教育出版

社。２００５．

［３］傅献彩，沈文霞，姚天扬．物理化学（第四版）［Ｍ］．北京：高

等教育出版社，１９９４．［４］Ｍ．Ｈｉｌｌ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ

ｉｎｐｈｙｓｉｃａｌ

ｅｈｅｍｉａｔｒｙ［Ｍ］，７ｔｈｅｄ．２００３．

［５］Ｄ．Ｐ．Ｓｈｏｅｍａｋｅｒ，ｃ．Ｗ．Ｇａｒｌａｎｄ，Ｊ．Ｗ．Ｎｉｂｌｅｒ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ

ｉｎ

Ｐｈｙｓｉｃａｌ

Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ［Ｍ］，５ｔｈｅｄ．，ＭｃＧｒａｗ—Ｈｉｌｌ

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工业出版社，２００４．

［７］孙尔康，徐维清，邱金恒．物理化学实验［Ｍ］．南京：南京大学

出版社。１９９８．

［８］范逸之，陈立元．Ｄｅｌｐｈｉ与ＲＳ一２３２串行通信控制［Ｍ］．北京：清华大学出版社，２００２．

［９３向继文。刘昕．Ｄｅｌｐｈｉ与汇编语言的混合编程［Ｊ］．吉林大学学报（自然科学版），２００６，２７（３）：３７－３９．

［１０］冼业雄．Ｄｅｌｐｈｉ与多个ＡＩ仪表串口数据采集系统的实现［Ｊ］．可编程控制器与工厂自动化。２００７（９）：６９—７２．

收稿日期：２０１０—０９—０６

作者简介：吴梅芬（１９７０一），女，上海人，博士，讲师，同济大

学化学实验教学中心从教，研究方向为物理化学。

２．４

低共熔点分别为：玩＝３２６％、冕。＝２３２。Ｃ、Ｔ＝１８０。Ｃ；０．５％、０．４％和１．７％，对比以上结果可知，实验值３

取得明显教学效果：