树脂羟值测定方法
羟值测定
3.1.4.1 方法提要
在115℃回流条件下,PTMEG中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应,样品的水分含量不宜高于0.2%,如果高于0.2%,应脱水后 测定。
3.1.4.2 仪器
a 酯化瓶:250mL,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度不小于60cm;(或具塞
三角烧瓶带冷凝装置)
b 油浴:115℃±2℃;
c 滴定管:50mL,碱式滴定管; d 单标线吸管:25mL。
3.1.4.3 试剂
a 吡啶:AR;
b 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液:称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,
摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期:7天) (此溶液按作空白滴定时,25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标
准滴
定溶液45~50mL。)
c 酚酞指示液:10g/L吡啶溶液;
d 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L; e 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L。
3.1.4.4 分析步骤
称取PTMEG样品9~11g(称准至0.0002g)于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml酰化剂加入其中,摇动。装上回流装置,在115℃±2℃下回流1小时,回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,取下锥形瓶,
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。
3.1.4.5 结果计算
样品羟值以下式计算:
羟值 =
﹤56.1×(V0-V1)×c/m ﹥+ 酸值
式中: V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml; V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml; c—氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; m—试样质量,g
56.1—KOH的摩尔质量。
注:取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
3.1.4.5 分析结果的表示
测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,两次平行测定结果的差值
不大
于2.00 mgKOH/g。
注:如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml,则结果保留3位有效数字;若不小于10.00ml,则结果保留4位有效数字。
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