电位滴定仪操作规程
1、目的:建立电位滴定仪的滴定操作规程。
2、范围:所有需要滴定的样品。
3、责任:质量部化验室
4、程序:
4.1 仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预 热后再使用。
4.2 1mV测量
4.2.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV ”;
4.2.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
4.2.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
4.3 pH标定及测量
4.3.1标定:仪器在进行pH 测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每 天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH ”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%) ;
d) 将清洗过的电极插入pH 值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致(见附录1) ;
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH 值为4.00(或pH 值为9.18) 的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致(见附录1) ; g) 重复(e)~
(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
4.3.2 pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH ,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH ”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH 值。
4.4 滴定前的准备工作
4.4.1安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB -1A 搅拌器上。
4.4.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电 极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极; 如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4.5 电位自动滴定
4.5.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开 关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.5.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV ,仪器将在离终点100mV 处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.5.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器
电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.5.4揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相 反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5.5记录滴定管内滴液的消耗读数。
4.6 电位控制滴定“功能”开关置“控制”,其余操作同电位自动滴定。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
4.7 pH自动滴定
4.7.1 按 pH标定进行标定;
4.7.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV ”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH 值;
4.7.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH 值。例如,你所要设置的预控点为2pH ,仪器将在离终点2pH 左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同电位自动滴定。
4.8 pH控制滴定(恒pH 滴定) :“功能”开关置“控制”,其余操作同 pH自动滴定。
4.9 手动滴定
4.9.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
4.9.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时 间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
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