金属表面纳米化及其对材料性能影响的研究进展_何柏林

第39卷第2期兵器材料科学与工程

ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING

Vol.39No.2网络出版时间：2016/3/416:12:23网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/33.1331.TJ.20160304.1612.008.html

金属表面纳米化及其对材料性能影响的研究进展

何柏林，熊磊

（华东交通大学机电工程学院，江西南昌330013）

摘要表面纳米化改变了金属表面的组织和结构，在提高金属的表面性能和整体性能方面具有潜在的应用价值。介绍金属表面纳米晶化的研究进展，包括纳米晶层的制备方法和表面纳米晶化对材料硬度、耐腐蚀以及疲劳性能的影响。探讨金属表面纳米晶化的未来研究方向。关键词表面纳米化；硬度；疲劳性能；耐腐蚀性中图分类号TG156.96文献标志码Ａ

DOI:10.14024/j.cnki.1004-244x.20160304.004

文章编号1004-244X （2016）02-0116-05

Research progress in effect of metal surface nanocrystallization on material properties

（Mechanical and Electrical Engineering ，East China Jiaotong University ，Nanchang 330013，China ）

HE Bolin ，XIONG Lei

Abstract The surface nanocrystallization can change the microstructure of metal surface ，and has potential practical application

in improving surface and overall performance of metals. The research progress of surface nancrystallization is reviewed ，including the preparation method of the nanocrystalline layer ，the effect of surface nanocrystallization on the hardness ，corrosion resistance and fatigue performance of materials. The future research direction of the metal surface nanocrystallization is discussed. Keywords surface nanocrystallization ；hardness ；fatigue property ；corrosion resistance

纳米材料因为拥有优越的物理化学性能以及力学性能，从而获得了广泛而深入的研究。一般认为纳米晶体材料具有高比热、高强度、良好的塑变能力、高热膨胀系数等优良性能。通常工程上只需改善材料的表面性能便可使材料的整体使用寿命和综合服役性能得到提升。由于材料表面性能欠佳是材料失效的主要原因，故将纳米技术与表面改性技术相结合实现材料的表面纳米化，将会大幅提升材料的表面性能。表面自纳米化可以制备出表面为纳米晶、沿厚度方向晶粒尺寸逐渐增大的梯度结构，基体与纳米表层之间的组织和性能均呈梯度变化，如硬度、残余应力等。材料在使

收稿日期：2015-05-21；修回日期：2015-06-17

用过程中，纳米结构表层与基体不易剥落、分离，不仅提高了材料的表面硬度、耐腐蚀性、抗磨损性等表面性能，而且对材料的疲劳性能也有较大提高。作者综述了表面纳米化对材料性能的影响以及表面纳米化的各种制备方法，并探讨了表面纳米化的未来研究方向。

1金属表面纳米层制备方法

3种基本形式［1-2］，即表面涂层或沉积、表面自纳米化、表面自纳米化与化学处理相结合的形式。表面涂层或者沉积是在材料的表面将制备纳米的微粒固结在上

目前，制备纳米晶的方法有很多种，主要可以分为

基金项目：国家自然科学基金项目（51365014）；江西省自然科学基金项目（20151BAB206007）

作者简介：何柏林，男，博士，博士生导师，教授；主要研究方向为表面强化复合材料。E-mail ：[email protected]。

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第2期何柏林等：金属表面纳米化及其对材料性能影响的研究进展117

面，形成一个与材料化学组成成分一致（或不一致）的表层结构。表面自纳米化（SNC ）是热门表面改性技术的一种，是由Lu 等［3］在1999年提出的新概念。表面自纳米化是对多晶材料采用非平衡处理方法，使材料表面的自由能增加，使粗晶组织逐渐细化。其具有操作简便、便于实现、使用成本低等优点；表面纳米层无污染、无孔隙；基体的化学成分与表层相同；在厚度方向形成的晶粒，晶粒尺寸沿梯度变化，无分离和剥层现象。就目前而言，表面自纳米化技术主要有超声喷丸、表面机械研磨处理（surface mechanical attrition treat⁃ment ，SMAT ）、超音速微粒轰击、超声冲击（ultrasonic impact treatment ，UIT ）等。表面自纳米化技术的原理

构。逯瑶等［6］同样采用高能喷丸表面纳米化处理7A52中强铝合金双丝焊焊接接头。实验表明：接头的级，处理后表层晶粒均匀细小。同时，葛利玲等［7］对母材、热影响区以及焊缝表层晶粒尺寸均达到纳米量0Crl8Ni9不诱钢采用超音速表面纳米化方法进行表面纳米化，并研究了材料表层组织的显微分布。依据晶粒大小，变形层分为4个区域：距离表面深度约30μm处为纳米晶层；距表面深度为30~120μm的区域为亚微米层；距表面120~250μm的范围内，组织逐渐过渡为单系孪晶，为过渡层；250μm以下为基体层。晶粒尺寸同样呈现随距表面深度的增加而不断增大的趋势。马志伟等［8］采用超音速微粒轰击1Cr18Ni9Ti 不锈钢进行表面自纳米化处理。研究结果表明：晶粒尺寸随距表面距离的增加而增大。表面形成平均晶粒尺寸约为16nm 的随机取向的等轴状纳米晶。图2为经表面纳米化后的试样晶粒尺寸与应变量之间的关系。

蜂窝状微坑

是外加载荷使金属块体材料的表面或次表面发生强烈的塑性变形，引入非平衡缺陷，从而使晶粒逐步细化成纳米晶粒［3］。图1是超声冲击试样受力示意图。这些表面自纳米化工艺有共性，当载荷反复施加于材料的表面时，每一次施加载荷，冲击头都会以高的应变速率使材料表面产生大的塑性变形。虽然试样在每次冲击时沿某一方向的总体变形量不大，但是试样中的每一微小体积沿各方向变形总量很大而且材料表层发生严重塑性变形，从而使表层粗大的晶粒细化至纳米量级形成纳米晶［4］。

纳米晶层细晶层

应变应变速率

粗晶应变层

粗晶基体层

深度

图2表面纳米化后试样晶粒尺寸与应变量之间的关系Fig.2Relationship between grain size and strain after surface

nanocrystallization

SP ）对Inconel 718进行处理。研究结果显示，经超声

图1超声波冲击示意图

Fig.1Schematic of ultrasonic impact

treatment

Pyun 等［9］运用超声表面纳米晶化改性方法（UN⁃

冲击后试样表面产生蜂窝状微坑，并在次表面层产生严重的塑性变形。试样表面出现了纳米晶，纳米晶层的厚度达到50μm，同时试样自表面到内部250μm范围内产生了残余压应力，且表面的残余压应力最大，随距表面深度增加，残余应力呈下降趋势。根据材料表面的应变和晶粒尺寸的不同，经表面纳米化方法处理的表层组织结构可以划分为4个层次：表面纳米晶层、细晶层、粗晶应变层和粗晶基体层。同时表面还有可能出现蜂窝状微坑。何柏林等［10］采用超声冲击对转向架常用16MnR 钢十字接头焊趾进行处理。结果显示，超声冲击后在焊趾及其附近区域获得纳米化组织。对超声冲击前后焊趾表面的残余应力进行测量，其纵向残余应力数值为247MPa 和-263MPa ，超声冲击大幅降低了焊接接头的残余应力并将焊接接头的残余拉应力转变为残余压应力。张聪惠等［11］对工业纯锆进行了不同时间的机械研磨处理（SMAT ）。在试样表层形成

2表面自纳米化

实现表面自纳米化方法的实质都是在材料表面引

入大量高速率的应变，故原则上能在试样表面产生塑性变形的方法都具有使材料表面纳米化的潜力。韩靖等［5］对0Cr18Ni9Ti 不锈钢材料端面运用高能喷丸（En⁃ergy Shot ）处理方法进行表面自纳米化处理，结果显奥氏体、奥氏体和马氏体两相共存、单相马氏体。由此可见高能喷丸使材料表面产生严重的塑性变形，并诱发马氏体相变。在70μm深度范围内形成100nm 以下的纳米晶粒，表面晶粒尺寸达到52.6nm 。晶粒大小呈现出随距离表面深度增加而不断增大的梯度结

示，从基体到材料表面，变形层的显微组织依次为单相

兵器材料科学与工程第39卷

具有梯度分布的纳米结构。SMAT 处理使表层出现残余压应力，表层残余压应力由表面到基体先增大而后减小，最大残余应力可达-620MPa 。田峰等［12］对40Cr 钢表面进行高能喷丸处理，获得纳米结构表层。表面分布了较高幅值残余压应力，最大可达-736MPa ，残余压应力层深度达0.9mm 。表面自纳米化处理不仅使基体材料或焊接接头表面产生纳米晶，而且在表面及距表面一定深度范围产生了残余压应力。最大残余压应力的位置变化以及应力层深度的不同可能是由所采用的表面自纳米化处理工艺方法不同引起的，也有学者认为与采用的工艺参数有关。

小。这种现象与传统的Luong 等［17］关系一致，即：

H v =H v0+kd -1/2。（1）

d 为晶粒直径；k 为常数；式中：H v 为材料的微观硬度；

3材料表面纳米化对性能的影响

材料表面纳米化处理对材料表层的组织形态和结

构组成产生了严重影响，即在材料表面产生纳米晶，晶粒尺寸随距离表面深度的增加而呈不断增大的梯度趋势；而且在表面及距表面一定深度范围内分布着残余压应力。这些变化都会对材料性能产生相当大的影响，研究发现表面纳米化处理有效地改变了材料的表面性能。3.1硬度

表面纳米化通过对材料表面组织和结构的优化显著提高了材料的性能。表面纳米层的硬度显著提高，并随深度的增加纳米层的硬度呈梯度减少，这与晶粒的变化趋势一致。通常认为是由于细晶强化和加工硬化的作用使材料硬度增加，但对于不同的材料，强化形式还有不同。樊新民等［13］用旋转辊压塑性变形方法在7A04铝合金表层获得纳米晶组织，认为在晶粒细化、加工硬化的共同作用下，表面硬度由原始状态的160HV0.05左右提高到了335HV0.05。李东等［14］应用

超声冲击技术在J507堆焊层上制备出纳米结构表层。样品表面硬度相比于组织未变化的心部提高了料表面纳米层硬度增加；细化了的表面组织是材料表层强化的主导作用。赵坤等［15］应用超音速微粒轰击使TC17合金表面获得了纳米组织，并发生显著的加工硬化。结果显示TC17合金表面显微硬度比基体硬度提高了1倍左右。并随深度的增加，显微硬度逐渐下降，在300μm处与基体硬度相同。Wang 等［16］采用对调制后的40Cr 钢进行超声表面滚压处理（Ultrasonic sur⁃face rolling processing ，USRP ），在表面获得了纳米晶结构层，纳米晶尺寸达到3~7nm 。处理后的表面硬度相对于未处理的增加了52.6%，并认为硬度的增加归因于晶粒细化和加工硬化。材料表面经表面纳米化处理后，沿厚度方向的晶粒尺寸逐渐增大，而硬度逐渐减1.4倍。也认为是晶粒细化和加工硬化双重作用使材

H v0为基体的微观硬度。由式（1）可看出，材料表面的

硬度随着晶粒尺寸的减小而逐渐增大，而且晶粒位向的改变也会改善材料的硬度。晶粒的大小直接影响晶界的数量，加上晶界的短程应力场作用可阻碍位错的运动，使位错在晶界附近堆积，与晶界的应力场交互作用导致材料表面的局部强化［18］。加工硬化对硬度增加作用的表征报道不多。普遍认为加工硬化是塑性变形过程中的多系滑移和交滑移造成的，加工硬化可提高材料的屈服强度，从而提高材料的表面硬度。单纯从加工硬化来理解硬度随深度的增加而减小，可认为表层区域的位错密度越大，塑变程度越剧烈，随着深度的增加加工硬化程度逐渐减弱。表面纳米化处理后会在材料表层产生残余压应力，残余压应力是否会对硬度的增加产生影响尚不可知。在产生压应力且晶粒尺寸不发生很大变化的情况下，研究残余应力对硬度的增加是否有贡献，如果有，那么大小是多少？这都需要深入研究。3.2腐蚀性能

材料的耐腐蚀性能由材料的组成成分和组织结构决定，当成分相同时组织是影响腐蚀性能的主导因素。表面自纳米处理后会在表层产生纳米晶结构。这一纳米层的纳米晶组织比表面积大、表面活性高、晶界增多，由于晶界更容易被腐蚀，所以对环境十分敏感，减缓腐烛进程的性能可通过快速钝化来实现［19］。但是对于一些无法生成钝化膜的材料，腐蚀性能会下降。同时，金属表层产生了残余压应力，有助于提高材料的表面耐腐蚀性能。Jin 等［20］对β-型TiNbZrFe 合金进行SMAT 处理，研究表面纳米晶层对TiNbZrFe 合金腐蚀性能的影响。结果表明，合金表面形成深度约为30μm的纳米晶层，纳米晶尺寸为10~30nm ；在0.9%Na⁃Cl 与0.2%NaF 下进行腐蚀，与粗晶表面相比，表面为纳米晶的合金表现出较高的电阻、较正的自腐蚀电位以及较低的自腐蚀电流密度。合金耐腐蚀性能的提高主要归因于在纳米化的TiNbZrFe 合金表面能够快速形成致密且稳定的钝化膜。黄元林等［21］采用超声冲击技术对Q370qE 桥梁钢焊接接头进行了全覆盖超声冲击处理。将UIT 处理和未处理的焊接接头放在5%Na⁃Cl 腐蚀溶液中浸泡60d 。结果显示：Q370qE 焊接接头经过UIT 后，由于次表层形成了约平行于焊缝表面的非常细密的纤维状形变组织及较大的残余压应力，使其抗NaCl 溶液腐蚀性能得到明显提高。王宁等［22］对Q235钢进行SMAT 处理实现了表面纳米化。结果显

第2期

何柏林等：金属表面纳米化及其对材料性能影响的研究进展

示，对于处理后的小弹丸直径试样，影响材料电化学腐蚀行为的主要原因是形成了钝化膜。因为表面纳米晶具有高体积分数的晶界，为溶液原子的扩散提供了更多可供选择的通道，更容易形成钝化膜。当弹丸直径大于10mm 时，由于微观应变、表面粗糙度及缺陷密度过大破坏了材料表面的钝化膜从而使耐腐蚀性能下降。陆晓峰等［23］对Cr5Mo 钢表面采用超声喷丸（USSP ）技术进行纳米化处理，研究了超声喷丸前后试能。结果表明，超声喷丸（USSP ）表面纳米化后材料的的腐蚀产物膜；但随着USSP 处理时间的逐渐延长，产生的沟壑和孔隙使腐蚀产物膜的完整性和致密度下降，耐蚀性能变差。材料表面纳米化处理后耐腐蚀性能的提高主要是由于纳米晶组织比表面积很大、表面活性提高，更利于表面形成钝化膜和稳定且致密的腐蚀产物膜。但是当处理时间过长，在表面容易产生沟壑，增加粗糙度甚至出现微裂纹，这都会破坏腐蚀产物膜的完整性和致密性，从而使材料腐蚀性能下降。3.3疲劳性能

材料经过表面纳米化处理后，在材料表面形成的纳米晶组织能迅速且有效地抑制裂纹的萌生，而心部晶粒粗大的组织又阻止了疲劳裂纹的扩展，因此材料的疲劳性能能够得到显著提高。通常，低周疲劳和高周疲劳的裂纹萌生位置均在表面，对材料表面进行纳米化处理，有望提高材料的疲劳强度。何柏林等对

16MnR 焊态和超声冲击态十字接头进行了疲劳性能

［10］

到了重要作用，在超高周疲劳范畴，残余压应力是寿命提高的重要因素。表面纳米化处理后的材料或焊接接头疲劳强度都会有所提高，虽然变形层组织细化能够提高疲劳性能，但普遍认为对疲劳性能提高的主要贡献是表层产生了残余压应力。尤其对焊接接头，表面纳米化处理降低或消除了焊接残余拉应力，甚至在表面产生了残余压应力。残余压应力对阻碍高周疲劳裂纹的萌生起到了重要作用。但是，表面纳米化处理对基体材料或焊接接头的超高周疲劳性能的影响还需要进一步研究，这是由于超高周疲劳的裂纹萌生于内部缺陷（夹杂物、气孔、不均匀组织）。表面纳米化处理产生残余压应力的深度仅有大约几百微米，因此表面自纳米化对超高周疲劳性能的影响还需要积累更多的试验数据。

样在含H 2S 流动去离子水溶液中的流动加速腐蚀性抗流动加速腐蚀性能明显增强，材料表面生成了致密

4研究趋势

表面自纳米化技术使纳米晶体的优点得到了充分

发挥，并在金属材料上得到了广泛应用。表面纳米化在材料表面形成的高体积分数界面为分子扩散提供了理想通道，提高了化学热处理的效率。根据这个特点未来可改进更多传统表面化学热处理工艺，如表面纳米化低温渗氮技术。对于一些无法通过相变强化来增加材料表面硬度的材料，可以通过表面自纳米化来实现，而心部仍保持原有的性能。材料表层硬度增加是细晶强化和加工硬化的结果，但表面自纳米化处理后在表层产生的残余压应力，是否会对硬度的提高产生影响还不明确。压应力对硬度提高的贡献多大，仍需要进行更多的研究。纳米晶具有优异的性能，但纳米晶层的热稳定性需要进行深入研究。如果纳米层晶粒长大，就会丧失其优越性能。表面自纳米化能够提高材料的高周疲劳性能，但对超高周疲劳性能的影响方面一直研究不足。除此之外，表面自纳米化技术在改善材料或焊接接头的疲劳性能方面具有重要作用，表面自纳米化工艺参数与材料组织、残余应力以及性能之间的定量关系将成为日后研究的重点。

的对比试验研究。冲击态十字接头的条件疲劳极限（2×10）相对于焊态时的提高了49%左右，接头的疲劳寿命延长了45~52倍。其中焊趾处应力集中降低成为提高焊接接头疲劳寿命的主导因素。超声冲击能将焊

6

接残余应力转化成残余压应力，有助于抑制裂纹萌生，提高焊接接头疲劳寿命。黄加强等

［24］

采用超声冲击处

理高强度钢对接焊试板。结果显示：超声冲击处理后的试样焊缝区的残余应力从拉应力转化为残余压应力；焊接试样的低周疲劳寿命平均提高30%以上。认为疲劳强度的提高主要归因于产生的残余压应力。Nikitin 等［25］通过对试样进行喷丸处理然后在合适温度下退火，经研究表明，这种方法彻底消除试样中的残余应力并保留了变形层，而且变形层有效地提高了材料的疲劳性能。Trško等

［26］

5结语

塑性变形诱发材料表面自纳米化是最近几年新提

出的概念，由于其技术比较简单、处理成本十分低，采用常规表面机械处理方法即可实现，对于用途广、用量大的各种常规工程金属材料均具有普适性。表面纳米化使材料表面的晶体组织和结构形态发生了改变，这不仅能改善材料表面性能，而且提高了材料的整体性能。表面纳米化可以制备出表面为纳米晶、晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大的梯度结构，这种结构反映了材

对50CrMo4钢进行剧烈喷丸

处理（severe shot peening ，SSP ），研究剧烈喷丸对50CrMo4钢超高周疲劳性能的影响。结果显示，SSP 处理后的试样在超高周范畴疲劳寿命提高了23%，而在高周范畴提高不明显。SSP 对材料组织结构的调整起

兵器材料科学与工程第39卷

料通过塑性变形由粗晶演变成纳米晶的过程。塑性变形诱发表面自纳米化能有效地实现材料结构功能一体化设计，有着非常广阔的应用前景。

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