复混肥料中总氮含量的测定_洪建功

第2卷 第3期 2003年9月

漯河职业技术学院学报(综合版)

Journal of Luohe Vocational and Technical College (Comprehensive)

Vol. 2No 13 Sep 12003

复混肥料中总氮含量的测定

洪建功

(漯河市质量技术监督检验测试中心, 河南漯河462000)

摘要:采用半微量蒸馏装置测氮的方法, 对复混肥料中总氮含量进行测定, 具有准确度高、平行性好、检测速度快等特点, 有很高的实用价值。

关键词:复混肥料; 总氮含量; 触媒

中图分类号:S143 文献标识码:A 文章编号:1671-7864(2003) 03-0001-02

0 引言

近几年, 我国复混肥料工业突飞猛进地发展, 出现了一批质量稳定、信誉良好的龙头企业, 对我国农业增产增收起到了巨大的促进作用; 但也存在着一些坑农害农、产品质量低劣的企业。本着服务经济、扶优治劣的原则, 怎样快速准确地提供检测数据, 是每一位技术检测人员所面临的问题。笔者通过采用半微量定氮装置, 参照GB8572-88复混肥料总氮含量测定(蒸馏后滴定法) , 探索出了测定复混肥料中总氮含量的方法, 以供检测机构的同行参考。

细研磨;

氢氧化钠(GB629-81) :40%;

H 2SO 4) =0. 05mol #L -1, 按2

GB601配制与标定甲基红) 甲酚绿混合指示剂:称

硫酸标准溶液C(

取0. 099g 甲酚绿和0. 066g 甲基红于研钵中, 加入少量95%乙醇, 研磨至指示剂完全溶解为止, 用95%乙醇定容至100ml, 最后贮存于指示剂瓶中;

2%硼酸溶液; 硝酸铵(GB659-77) ; 常规实验仪器; 250ml 长颈定氮瓶。

半微量蒸馏装置如图1所示。

1 测定原理

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐, 在触媒存在下, 用浓硫酸消化, 将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵

[1]

, 从碱性溶液中蒸馏出氮, 并吸收

在硼酸溶液中, 在甲基红) 甲酚绿混合指示剂存在下, 用硫酸或盐酸标准溶液滴定[2]。

2 实验部分

2. 1 仪器与试剂

在实验中, 除另外说明, 均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

铬粉:细度小于250L m;

消化触媒混合物:将硫酸钾(HG3-920-76) 和五水硫酸铜(GB655-78) 按20B 1的比例混合, 并仔

收稿日期:2002-11-04

作者简介:洪建功(1966-) , 男, 河南临颍人, 漯河市质量技术监督检验测试中心工程师。

图1 微量凯氏定氮装置

1) 蒸汽发生瓶 2) 安全管 3) 导管 4) 汽水分离管 5) 样品入口

6) 玻璃珠 7) 反应管 8) 隔热套 9) 吸收液 10) 冷凝管

2漯河职业技术学院学报2003年

212 实验方法21211 样品处理

按照GB8571制备样品, 对于未知组分的复混肥料, 准确称取015g 制备好的样品, 装入干燥的250ml 定氮瓶中, 加水约35ml, 静置30min, 并不时缓慢摇动以保证所有的硝酸盐完全溶解; 在通风橱中加入112g 铬粉和7ml 浓盐酸, 在室温下静置5~10min; 将定氮瓶置于通风橱内预先调节至通过7~715min 沸腾试验的可调电炉上, 加热415min, 冷却, 加入触媒混合物约3g, 再缓慢地滴加20~30ml 浓硫酸, 稍微摇匀后, 将定氮瓶以45b 倾斜置于可调电炉上, 小心加热, 待泡沫完全停止后, 加强火力, 并保持定氮瓶内液体沸腾。待定氮瓶内的液体呈紫红色时, 再继续加热30min, 取下冷却, 小心加入20ml 水, 放冷后, 移入100ml 容量瓶中, 并用蒸馏水按少量多次冲洗定氮瓶, 洗液倒入容量瓶中, 再加水至刻度, 混匀备用。

21212 蒸馏

按图1装好定氮装置, 在平底烧瓶中加水至2/3处, 加3~4滴甲基水指示剂和2~3ml 浓硫酸, 以保持水呈酸性, 并加入3~5粒玻璃珠以防爆沸, 加热煮沸平底烧瓶内的水。向接收瓶内加入20ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴, 并使冷凝管下端插入液面下, 用大肚吸管吸取100ml 样品消化液于小玻杯中。小心提起棒状玻塞, 使消化液流入反应室, 并以少量的蒸馏水冲洗小玻杯, 使流入反应室内, 塞紧小玻杯的棒状玻塞, 吸取10~15ml 40%氢氧化钠溶液放入小玻杯中, 提起玻塞使其缓缓流入反应室内, 立即将玻塞盖紧, 并加水于小玻杯中, 以防漏气。蒸汽通入反应室, 使生成的氨通过冷凝管进入接收瓶内, 蒸馏6min 。移动接收瓶, 使冷凝管下端离开液面, 再蒸馏1min 。然后, 用少量的水冲洗冷凝管下端, 取下接收瓶。用0105mol #L -1硫酸或0105mol #L -1盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点, 同时做空白实验。

213 计算

(V 1-V 0) #C @0101401X =@100%M @10/100参考文献:

式中:

X 表示样品中总氮(N)的含量; V 1表示样品消耗硫酸(液的体积;

V 0表示试剂空白消耗硫酸(准溶液的体积;

H SO ) 或盐酸的摩尔浓度; 224

0101401表示与体积为1100mL 浓度为11000ml #L -1C 表示硫酸(的硫酸(

SO ) 溶液相当的氮的质量。224

H SO ) 或盐酸标224

H 2SO 4) 或盐酸标准溶2

3 结果与讨论

以硝酸铵为待测样品。

硫酸标准溶液的浓度:0105638mol #L -1。空白试验时, 消耗硫酸(22SO 4) 标准溶液的体积V 0=0105ml 复混肥料中总氮含量校验表。试验结果见表1。

表1 复混肥料中总氮含量测定

称样量消耗硫酸标准溶液的体积实测值理论值(g)

检验人A

[1**********]7

检验人B

[1**********]6

(ml) [***********]00

(%) [***********]50

34165(%)

从表1可以看出:实测结果与理论值非常接近;

同一实验室、不同实验人的实验结果均符合GB8572允许的误差范围。

4 结论

通过近几年的反复试验证明, 该方法具有精确度高、平行性好、检测速度快等特点, 与GB8572相比, 可提高检验速度4~5倍, 同时, 实验消耗试剂量减少, 降低了实验成本。

[1]GB85721复混肥料中总氮含量的测定(蒸馏后滴定法) [S]119981[2]崔英德1复合肥的生产与施用[M]1北京:化学工业出版社, 19951

[责任编校 吴保奎]

(下转第5页)

第3期赵建功等:Visual Basic 6. 0编程中错误的防范与处理5

1000之间, 那么例311中任何超出1000的数都可能导致错误。因此, 编程中应该考虑对数字的有效性的检查。

例312Private Sub Txtnum LostFocus( ) Dim Num As Integer

Num=Val (Txtnum.Text)

If Num1000Then

MsgBox /请输入一个0到1000之间的数! 0 On Error Resume Ne xt

Txtnum. SetFoc us

On Error GoTo 0(此语句用于关闭错误处理器)

End If End Sub

例312选择了在LostFocus 事件发生时检查数字的有效性, 当文本框的LostFocus 事件发生时, 错误参考文献:

处理器能够检测出所输数据是否合法, 对于无效非法数据, 能够给出提示信息, 并通过On Error Resume Ne xt 语句, 让用户重新输入正确数据, 避免了错误的发生, 不会引起程序错误中断。

4 结束语

Visual Basic 编程中的错误类型基本可归纳为语法错误和逻辑错误, 对于语法错误, 如:除数为0错误, 数组的/下标越界0错误及赋值过程中产生的/类型不匹配0错误等, 编程者可以利用代码进行防范; 而对于不可预料的错误, 如某些逻辑错误, 由于其不可预料性, 往往会给用户造成比较严重的损害。因此, 在编程过程中, 应重视对错误的防范与处理, 要通过严密灵巧的编码避免错误的发生, 最终使程序设计达到最优化。

[1][美]T yson Gill. Visual Basic 6高级编程策略与范例[M]1段来盛, 宋黎松, 译1北京:电子工业出版社, 20001[2]赵光峰, 崔瑞海1Visual Basic 6. 0程序设计教程[M]1北京:高等教育出版社, 20001

[责任编校 吴保奎]

Prevention of the Mistakes and Problem Settlement

in the Programming of Visual Basic 6. 0

Zhao Jiangong, Sun Aimin, Xia Yuewei

(LuoheVocational and Technical C ollege, Luohe 462002, China)

Abstract:This paper mainly discusses some methods of avoiding errors in Visual Basic 6. 0programming. These methods are of great importance in progra mming both practically and theoretically and can lead to optimized programs. Key words:programs; errors; avoiding; coding

(上接第2页)

Measurement of Nitrogen in the Compound Fertilizer

Hong Jiangong

(Luohe Quality Inspec tion and Measure ment Centre, Luohe 462000, China)

Abstract:Hal-f minim distillation de vice is used to measure nitrogen amount in the compound fertilizer. It is featured in the accuracy, parallel and quickness in measurement. The device is highly prac tical. Key words:total amount of nitrogen; compound fertilizer; accelerant