发光材料激发光谱和发射光谱

东南大学材料科学与工程

实验报告

学生姓名 徐佳乐 班级学号 12011421 实验日期 2014/9/11 批改教师 课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期 实验名称 发光材料激发光谱和发射光谱测试 报告成绩

一、 实验目的

1、掌握光致发光的基本过程，掌握激发光谱和发射光谱的基本含义；

2、掌握发光材料发射光谱和激发光谱的测试方法。

二、 实验原理

发光是指材料吸收外来能量后发出总辐射中超过热辐射的部分。发光

材料的发光需要外界能量的激发，根据激发方式不同发光方式可以分为光致发光、阴极射线发光、电致发光、X射线及高能粒子发光等。以光致发光为例，当用激发光照射某些物质时，处于基态的分子吸收激发光发生跃迁，达到激发态，这些激发态经过弛豫过程损失一部分能量后，以无辐射跃迁回到激发态的低振动能级，再从此能级返回基态，此过程中多余的能量以光子的形式释放。

激发光谱和发射光谱是表征发光材料两个重要的性能指标。激发光谱

是指发光材料在不同的波长激发下，该材料的某一波长的发光谱线的强度与激发波长的关系。激发光谱反映了不同波长的光激发材料的效果。根据激发光谱可以确定使该材料发光所需的激发光的波长范围，并可以确定某发射谱线强度最大时的最佳激发波长。激发光谱对分析材料的发光过程也具有重要意义。发射光谱是指在某一特定波长激发下，所发射的不同波长的光的强度和能量分布。激发光谱和发射光谱通常采用荧光分光光度计进行测量。其基本结构包括光源，单色器，试样室和探测器。常用光源为氙灯，单色器为光栅，探测器主要用光电倍增管。

荧光分光光度计工作原理：由光源氙灯发出的光通过切光器使其变成

断续之光以及激发光单色器变成单色光，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射在测样品用的光电倍增管上，有其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发光光谱时，将激发光单色器的光栅，固定在最合适的激

发光波长处，而让荧光单色器凸轮转动，将各波长的荧光强度信号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱，简称荧光光谱。当测绘荧光激发光谱时，将荧光单色器的光栅固定在最合适的荧光波长处，只让激发光单色器的凸轮转动，将各波长的激发光的强度信号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱。

三、 实验设备及材料

日立F-7000荧光分光光度计、计算机、样品台、药匙、样品若干。

四、 实验内容及步骤

1．打开电脑，打开光度计电源，间隔1-2min后方能打开仪器控制软

件“FLSolution 2.1 for F-7000”。

2．仪器预热30min，待灯源稳定。

3．在所提供样品中随机选择一样品，小心装入样品盘，稍旋紧样品盖

之后，置于样品室内。

4．选取合适的滤光片置于发射接收端的卡槽内，用于除去光栅的次级

或n级衍射峰。按下样品室顶盖。

5．软件参数设置：点击软件工具栏中的“Method”按钮进入参数设置；

在弹出的“Analysis Method”对话框中“General”选项的“Measure -ment”栏中选择“Wavelength Scan”；在“Instrument”选项的“Scan mode”中选择“Emission”/“Excitation”，并在相应的对话框中输入相应的波长：“Em/Ex WL”，“Em/Ex Start WL”和“Em/Ex End WL”测试需要的波长范围。在“Date mode”栏中选择“Fluorescence”项，“Scan Speed”，“Chopping Speed”，“PMT Voltage”分布为1200nm/min，40Hz，400V；其余选项均采用默认设置。

6．先点击工具栏选项“Pre-scan”进行扫描，如果谱峰强度过高或者

过低，调整扫描范围、滤光片、狭缝宽度等设置；点击“Measure”进行测试；测试后保存数据并转化文件为txt格式。

7.测试后将样品盘去除，清理后重复上述步骤换样测试。

8.关机：先关闭软件，待仪器冷却15min后关闭仪器电源。

9．光谱测试时激发波长或发射监控波长的确定：由于所测样品的激发

与发射波长未知，因此需要经过多次反复测试来确定最终的激发波长与发射波长。具体步骤：a）首先选定紫外波段（250nm-300nm）作为激发波长，测试其发射谱，获得发射谱峰值波长Pem；b）以上面获得的发射峰值波长为激发谱的监控波长，合理设定激发光谱的测试范围一般为200nm到（Pem-20nm），测试样品激发谱，保存数据；c）确定激发光谱峰值波长

Pex，以Pex为激发波长测试发射谱，扫描范围一般设定为（Pex+20nm）到800nm，保存发射谱数据。

10.滤光片的选择：测试发射谱时，设激发波长为λex，如果λex的n

倍落于发射谱测试范围，则选择截止波长大于λex的滤光片，但滤光片的截止波长要小鱼发射谱的起始波长；测试激发谱时，设监控波长为λem，如果λem/2落于激发光谱测试范围，则选择截止波长大于λem/2的滤光片。

五、 实验结果及分析

测试发射谱，峰值波长Pem=557nm

激发谱，峰值波长Pex分别为228nm，340nm，454nm

激发波长范围209nm-254nm，310nm-365nm，394nm-531nm

最佳发射谱，峰值波长Pem=554nm

六、 思考题

1．你所测试的荧光粉，激发波长范围是多少，属于什么波段？最佳激发波长是多少，属于什么波段。发射峰值波长是多少，是什么颜色的光？ 答：我所测荧光粉的激发波长范围209nm-254nm，310nm-365nm，394nm-531nm，属于紫外线和蓝光至绿光波段。最佳激发波长Pex= 454nm，属于蓝光波段。发射峰值波长Pem=554nm，是黄绿色的光。

2.有激发光谱和发射光谱，你可以得到关于荧光粉的什么信息？你所测试的荧光粉可以应用在什么领域，为什么？

答：此荧光粉吸收228nm、340nm的紫外光和453nm的蓝光，发射554nm的黄绿光。激发光谱中，394nm-531nm为宽带激发，另两个为窄带激发。发射峰的主峰半高宽100nm，属于宽带发光。可以应用于制备白光LED，将此荧光粉和环氧树脂配成浆液，涂敷在蓝光LED芯片上，因为蓝光和黄光混合就可以得到白光，所以可获得发射白光的LED。