20**年高校实验室间比对活动的总结报告

2011年高校实验室间比对活动的总结报告

( 高校评审组 2011.11)

为加强高校计量认证实验室能力建设，促进实验室规范化管理，强化高校实验室出具证明性数据的可靠性和规范性，国家计量认证高校评审组根据国家认监委的有关规定，于2011年5月～11月组织开展了“未知有机化合物结构鉴定”（下称为“未知有机物”项目）和“未知粉末的物相及微观形貌分析”（下称为“未知粉末”项目）的实验室间比对活动，现将本次实验室间比对活动的有关情况总结如下：

一、总体概况

1、组织与设计

在有关司法物证鉴定、事故原因分析、构件失效分析、新产品研发及工业过程控制等领域，常常需要对一些外来物、可疑物、生成物、夹杂物等材料进行未知物的定性或定量分析。这种分析有别于国内企业在消化、吸收、引进国外先进生产技术时进行的材料模拟或解剖分析，后者在半未知状态下更注重于定量或可应用于实际生产工艺条件的分析结果。

对未知物（盲样）的物相、形貌及结构进行分析、鉴定往往涉及到多台大型仪器设备，高校计量认证实验室仪器设备齐全、综合分析能力较强，有能力胜任此项工作。但由于该项检测涉及设备多，对参加比对和评价的人员也均有较高的要求，因此，该类项目在国家认监委组织的实验室能力验证计划中较少出现。组织开展该类项目的实验室间比对，是高校实验室特殊检测能力的具体体现，也是对国家认监委实验室能力验证计划的有益补充。项目预期对相关实验室的未知样（盲样）综合分析鉴别能力进行考核和评价，规范流程，帮助实验室发现日常分析检测中存在的问题，提高实验室的综合分析能力和水平。

在国家计量认证高校评审组的统一组织下，2011年5月由北京师范大学、东南大学、浙江大学、厦门大学、中山大学的有关专家酝酿起草了关于实验室间比对的设计方案并报认监委审核。承担本次比对实施工作的北京师范大学、东南大学分别周密计划、详细论证，确定了本次比对实验的考核样品，并在样品制备完成、样品发样前、样品回收后、补测后对样品进行了稳定性测量，证实样品性质未发生变化。

项目评价分为初评和终评两级，初评由组织单位对参加者提供的结果与指定值

之间比较进行直接判定，符合要求的，则结果为可接受，不符合要求的，则通知实验室进行补测。终评由高校评审组组织专家对实验室原始记录、分析过程及报告结果、格式进行整体评价，并设计了评分表，评分表随考核样品下发各参试实验室。

其中：样品的分析结果全部正确，且综合评分≥80分的实验室将被推荐上报认监委为“满意实验室”。样品分析结果基本正确，但评分＜80分的实验室评价为“基本满意实验室”；样品分析结果错误，补测后结果正确的实验室评价为“基本满意实验室”。样品分析结果错误，补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意实验室”。

国家计量认证高校评审组要求具有相关能力的计量认证实验室必须参加，其他实验室自愿参加。共有34所高校的35个中心（实验室）参加了本次比对活动，其中26个中心（实验室）参加了“未知有机物”项目，30个中心（实验室）参加了“未知粉末”项目的比对。

2、项目实施

2011年5月25日，由国家计量认证高校评审组向各相关实验室发出《关于在高校实验室间开展比对活动的通知》；

2011年6月15日～6月30日，对报名参加比对的实验室情况进行统计； 2011年7月1日～8月30日，分别进行两项比对实验的样品准备工作； 2011年9月6日，“未知粉末”项目承担单位东南大学分析测试中心寄出了比对考核样品及相关通知要求，至9月16日，所有参加单位均按时提交了有关的原始记录、检测报告等材料。经东南大学分析测试中心组织人员进行结果初筛，对少数实验室进行了样品复测，并于9月22日前收到了相关单位的复测结果报告。

2011年9月8日，“未知有机物”项目承担单位北京师范大学分析测试中心寄出了比对考核样品及相关通知要求。至9月23日，参加比对的所有实验室均完成了相关实验并提交了检测结果、原始记录、检测报告等材料。经北京师范大学分析测试中心组织人员进行结果初筛，检测结果全部正确，决定不再进行样品复测。

2011年9月23日～10月30日，经国家计量认证高校评审组组织专家进行多轮评阅、分析、讨论，完成了对各单位提交材料的评判，结果详见汇总表。

二、比对结果汇总

1、“未知有机物”比对项目

共有26个实验室参加了“未知有机物”比对项目，检测结果全部正确，经评判小组对检测数据、结论推定、结果描述、原始记录格式与规范、检测报告格式与规范等进行评分，本次评出获“满意”结果的实验室有24个，获“基本满意”的实验室有2个。其中：“满意”实验室为（排名不分先后）：

2、“未知粉末”比对项目

共有30个实验室参加了“未知粉末”比对项目，检测结果全部正确或基本准确，经评判小组对原始记录、检测报告、结果描述等进行评分，按照计划规定的评价方法，评出获“满意”结果的实验室有22个，获“基本满意”的实验室有8个。其中：“满意”实验室为（排名不分先后）：

三、结果评判中发现的一些问题 （一）关于原始记录

1、原始记录标题缺单位

缺原始记录的单位名称，应按“××大学××中心××原始记录”的格式设置原始标题。

2、原始记录太简单

仅用一张纸表达了应该用数页反映的记录内容，而出现在检测报告中的相关内容又远远多于原始记录，即原始记录的信息量与检测报告的内容倒挂。

3、原始记录太繁琐、内容太多

如将仪器检定（校准）的一些操作过程和中间数据也放入了原始记录；或长篇累牍地将一些不必要的内容列入原始记录，缺少实用价值。

4、基本信息缺失

缺失的信息有：记录首页及附页或附图的原始记录编号；首页及附页或附图的页码；样品名称（仅以“Lab×××”代表样品名称）；必要的图谱或附图。

5、原始记录非原始，图谱非原始

原始记录中出现了大量以电子版方式叙述的、非原始性的讨论或综述内容；有些本可以直接由仪器打印获得并作为原记录附页使用的图谱又采用Word格式编排整理，画蛇添足。

6、其它问题

6.1 SEM与XRD的原始记录编号是连号或同号。两者是分别完成的，应该是互

相独立的记录，当然编号也应分别具有唯一性。 6.2 未按有效数字的规定处理测试结果。

（二）关于检测报告

1、CMA标志使用不当

CMA标志应在报告封面的左上角出现；内页不必出现。 2、报告封面

2.1 标题不要使用“国家教育部××大学××中心”，应以学校正式发文公布的中心

名称作为报告单位；

2.2 封面不宜出现“报告签发人”或“报告批准人”信息，此信息应在内页； 2.3 封面不宜出现检测仪器信息，此信息应在内页。

3、三级签名制

一般应以“试验人或检测人”、“校核人或审核人”、“批准人”三级签名的方式在内页并列出现。

不要使用“授权签字人”，而应改为“批准人”，且此处应盖章（单位公章或检测专用章）。

4、基本信息缺失

缺失的信息有：样品名称、委托方样品编号、实验室自己的样品编号、仪器型号及名称；、必要的附图；、接样（委托）日期。

5、关于多份检测报告

某些单位提交了多份不同仪器的检测报告，再配以另外的综合分析，这不合适。因为本次比对是一个样品，客户只需要一份检测报告，当然需包括不同仪器的内容和信息。同时，这样的做法也无法考查不同仪器之间的交流和配合，无法体现综合分析能力。

6、其它问题

6.1 报告附页或附图缺报告编号和页码；

6.2 报告内容太多，具体特征与原始记录的问题相似； 6.3 “样品状态”描述不明确，不应只表达为“固体粉末”； 6.4 图号、图示、图题不规范；图幅太大或太小； 6.5委托单、交接单不能与原始记录统一编写页码； 6.6 样品名称有误，未按委托方的要求表述；

6.7 “检测日期”不应出现在“检测结果”栏，而应与“委托（接样）日期”并

列。“检测结果”栏一般为“签发日期”或“报告日期”； 6.8 报告中不需出现仪器精度等检定（校准）结果信息。

（三）关于“未知有机物”项目分析结果的技术问题

这次比对从整体结果来看，所有参试实验室都准确地分析出了未知有机物结构，充分说明高校分析测试中心具有较为扎实的专业基础和对未知有机物进行结构鉴定的能力。大部分参加单位对本次活动给予了高度重视，结果分析与提供的佐证结果

非常完整。有些实验室还充分挖掘和发挥各个仪器设备的潜能，得到对鉴定结果可以起到佐证的实验数据，如测定不同酸碱条件下样品的紫外光谱、核磁共振谱，得到活泼氢的数目等。

通过本次比对，也暴露了一些问题，主要体现在以下几个方面：

1、部分实验室的结构推理过程不够严谨：本次比对实验要求结构鉴定过程条理清晰、逻辑严密，推理过程严谨。有些单位基本上是罗列各个仪器的实验结果，推定的条理性不强，缺少各仪器根据检测结果进行充分分析的基础上的相互印证；有些实验室没有根据实验结果及数据去推测未知物的结构，而是利用谱库检索结果给出未知物的结构，谱图的归属变成了指认，缺乏逻辑严密性，推理过程也不够严谨。

2、谱图的归属缺乏不同仪器设备之间的配合和相互印证。少数实验室谱峰归属不当或不完整，或是非常笼统。对于未知有机物，其官能团或其骨架结构在不同的谱图上都具有较为特征的谱带，在对其归属时应相互印证，这样得到的归属结果才可靠，但有些实验室只对单一的谱峰进行直接指认，甚至对谱图中的一些主要谱峰没有归属，如红外谱图中一些官能团的谱带除了在1300 cm-1 以上有特征吸收带，其在指纹区（1300 cm-1）也会有很强的吸收峰，本来这些信息是可以相互印证的，但有些实验室忽略了这些重要的信息；红外光谱和核磁共振谱的结果也是可以相互印证的，这在结构推测过程中很重要，但有些实验室在这方面有欠缺。

3、有些实验室重复提供材料，缺乏整理和归类，给评审带来了额外的工作量。

（四）关于“未知粉末”项目分析结果的技术问题

“未知粉末”项目是综合性的盲样测试分析，一些中心将SEM与XRD的分析（甚至报告）完全分隔、互不通气，缺少互相印证，不进行分析交流，未能体现高校实验室在“综合性未知物鉴定”检测方面的特色与优势，违背了本次比对活动的初衷。

有关XRD与SEM方面出现的问题如下： 1、物相分析

凡列为“基本正确”的情形，主要是对Al2O3粉末的物相描述不精准，应为“刚玉”或-Al2O3”，而不是简单的“Al2O3”。

2、微观形貌分析

2.1 缺能反映未知粉末颗粒的不均匀性的适宜的低倍形貌（

2.2 高倍形貌（≥1万倍）不清晰或不完整，有些甚至模糊不堪； 2.3 缺各相指认，或指认及逐一微观描述欠缺； 2.4 附页、图示不规范。

四、对本次活动的反思

1、进一步完善评价过程

鉴于高校首次尝试盲样鉴定类能力验证项目，外部也鲜有可借鉴的案例。此类项目评价的主观因素较多，在今后的项目设计、评价标准上应该尽可能做到严谨、规范，可适当增加技术专家的数量，进一步统一评价程序和评价方法，使评价结果更加客观公正。

2、充分利用评价结果

本次比对的评价结果可作为实验室评审当前一个周期内复查（监督）现场评审时的相应能力的评审依据。通过本次比对，可对实验室出具相关检测报告的能力进行了整体考核，并对各实验室出具的报告分别提出了改进建议。现场评审时，由于专家的个体差异，对于报告内容、格式的要求不同，通过本次活动可以矫正这种差异，让高校实验室的报告更加规范，规避风险和纠纷。

3、认真总结经验教训

本次比对，难易程度适中、稍偏难，“未知有机物”项目中，个别实验室因为本身仪器配备不全而没有能够参加本次比对活动，而参加的高校实验室都能得到正确的结果，并不是样品本身结构设计的简单，而是高校实验室普遍配备了较高素质的人员和设备，但比对结果中也体现了部分高校实验室仪器组之间的沟通不足的缺点。

在“未知粉末”项目进行结果报告时，有少量实验室报告只有两相，或抱怨第三相不明显，这恰恰是“未知粉末”的设计思路：难度适中、但又不能太简单、太均匀。本次设计中加入的Cr粉和其他粉末，粒径不一致，在XRD分析时容易被疏忽，但若和SEM综合比较分析后不难发现；另一难点是各相的高倍SEM形貌，能找到形貌各异的三种原料还是费了一番周折的，许多实验室由于经验、技术的问题，未能找到形貌各异的三种原料或对其描述不清，失分较多。

五、结语

通过本次比对活动，我们发现大部分实验室展现了较好的未知样鉴定的能力水

平，体现了高校实验室在这方面的特色与优势，许多实验室提供的清晰完整图文并茂的结果报告，堪称范例，有机会可以组织大家互相鉴赏、交流。

当然，也有个别实验室对本次比对活动缺乏足够的重视，综合性盲样分析的经验欠缺，同时在原始记录和检测报告的格式规范、表述方面还存在一些不足。请有关实验室（包括未参加本次比对的实验室）对照上述问题逐一检查，严格按“不符合”控制程序开展整改，共同为促进高校CMA实验室整体水平的提高而努力。

表1. “未知有机化合物结构鉴定”评判结果汇总表 表2. “未知粉末的物相及微观形貌分析” 评判结果汇总表

国家计量认证高校评审组

2011年11月11日