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乙酰乙酸乙酯的制备

作者:化工10-6 程鹏

摘要: 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下,能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应,生成β-酮酸酯,乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠,由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇(少于2%)作用产生的。

关键词: 金属钠;乙酸;乙酸乙酯;饱和NaCl;减压蒸馏

前言: 乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性气味。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机

化合物的原料。其有关反应如下:

2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

实验部分:

1.仪器和药品

仪器:磁力搅拌电热套,圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,分液漏

斗,磨口锥形瓶,减压蒸馏装置

药品: 乙酸乙酯 25.0ml(22.5g,0.26mol); Na 2.5g(0.11mol); 二甲苯 15ml

乙酸 50% 20ml; 饱和NaCl 40ml; 无水Na2SO4

材料:PH试纸,滤纸

2.装置图:

(1)安装回流反应装置

(2)减压蒸馏装置

3.操作步骤:

1.制钠珠:将金属Na迅速切成薄片,放入100ml的圆底烧瓶中,并加入15ml二甲苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

2.加酯回流:迅速放入25ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

3.酸化 :加50%醋酸(约20ml),至反应液呈弱酸性(固体溶完)。

4.分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。

5.安装减压蒸馏装置。

6.蒸馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 50ml

蒸馏瓶中进行减压蒸馏,

收集馏分。

结果与讨论

1.实验现象

实验步骤 实验现象

制钠珠 加热后钠成熔融状态,趁热摇匀后得到小钠珠。

回流、酸化 金属钠逐渐消失,溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生

成,继续加酸后固体消失,溶液呈黄棕色。

分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。

减压蒸馏 气压为8.2kp,温度为31℃时有前馏分蒸出,气压为4.6kp,温度为83℃

时有馏分蒸出,此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。

2. 产率与产量

产量:产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g,易溶于乙醇,乙醚,可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。

产率:4.7/22.5 *100% = 20.9%

3.实验成败的关键:

(1) 用乙酸酸化时,应避免加入过量,不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。

(2)乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率,故采取减压蒸馏。

(3)本实验最好连续进行,间隔时间过长会降低收率。

【参考文献】

【1】 古风才、张文勤,基础化学实验教程 【M】 北京:科学出版社,2010


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