试样中钒和铝含量的精确测定

试样中钒和铝含量的精确测定

今年暑假是最忙碌的，我需要做很多事，所以实践的时间不是很充裕，内容也不是很特别，在去年的基础上进一步的进行练习和掌握。由于实践的机会较多，我和化验室的师傅们都很熟了，她们这次交给我更多的是工作经验，这也是我从学习中走了出来，不再沉浸在理论中，我觉得我更成熟了，知道什么才是真正的工作。但是和各位师傅们比起来我还差得远呢。首先，在操作手法上我还是不熟练，毕竟我没有她们那么多年的操练。不过我学到了在工作中的耐心，凡事不能急，越急越容易出错。化验本来就是个细活，师傅们这么多年的经验有时候也会犯错。其次，在工作环境中怎样出好自己的人际关系。真诚对待同事，热心帮助身边的人，团结友爱。不嘲笑和欺负新来的同事，这一点很重要。听师傅们说，这样的事情时有发生。最后，就是不能眼高手低，这是我们80后的通病，要勤快，多做事少说话，这样大家喜欢，领导也喜欢。这些经验会在以后的工作中提醒我要不断的提高自己。学习了这些再来做以下的实验就不会感无聊了。

一、钒的测定

1． 方法要点

试样用硫磷混酸溶解，碳化物用硝酸氧化，待冒烟以驱尽硝酸。用硫酸和水调节酸度，并以高锰酸钾将低价钒氧化为五价。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，而过量的亚硝酸钠以事先加入的尿素消除。生成的五价钒以Ｎ-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定。根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积计算钒的含量 。

2． 试剂

（1） 硫酸溶液（1+3）。

（2） 硝酸（浓）。

（3） 磷酸（浓）。

（4） 高锰酸钾溶液（2%）。

（5） 尿素溶液（10%）。

（6） 亚硝酸钠溶液（1%）。

（7） Ｎ-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂（0.2%）。

（8） 硫酸亚铁铵标准溶液｛c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L｝。

3． 分析步骤

称取0.2000g 试样，置于500mL 锥形瓶中，加30mL 硫酸溶液，加热至试样溶解。加3mL 浓硝酸，继续加热至溶液清亮，再煮沸5～8min, 以驱尽氮氧化物。取下稍冷，加40mL 硫酸溶液，以水稀释至100mL ，流水冷却。加3～5mL 浓磷酸，滴加高锰酸钾溶液至生成稳定的微红色，静置5min 。加10mL 尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液至红色恰好消失，并过量1～2滴，静置1min 。滴加3滴Ｎ-苯基邻氨基苯甲酸，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由樱红色转变为绿色。

4． 计算 W(v)=

式中 w(v)----试样中钒的质量分数，%；

----标样中钒的质量分数，%；

----标样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL ；

----试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL 。

5． 附注

（1） 试样溶解后如不清亮，，可加热至冒硫酸烟使溶液清亮。

（2） 如无适当的标样，可用理论值计算。

（3） 高硅钒铁溶样时，可滴加氢氟酸，并低温加热溶解，溶完后再

加热至冒硫酸烟。

（4） 试样也可用磷酸或硫磷混酸溶解，但滴定前应保持其100mL 溶

液中含有浓硫酸10mL 。

6． 测定误差

当试样中钒的质量分数大于等于35%时，允许误差为0.30%。

二、铝的测定（EDTA 滴定法）

1﹒方法要点

试样经酸分解后，在pH=4的溶液中，加铜试剂分离铁、钒、铬、锰等干扰元素。过滤后吸取部分试液，并加过量EDTA 与铝配合，剩余的EDTA ，以锌盐滴定。然后加氟化钠与铝配合，游离出定量的EDTA ，再以锌盐回滴，以此计算出铝的含量。

2﹒试剂

（1） 硫酸溶液（1+9）。

（2） 硝酸（浓）。

（3） 高锰酸钾溶液（1%）。

（4） 铜铁试剂溶液（6%） 当天配制。

（5） 铜铁试剂洗液（甲） 取20mL 铜铁试剂溶液（6%），加980mL 硫

酸溶液（1+1）混匀。

（6） 焦硫酸钾 固体。

（7） 酒石酸溶液（20%）。

（8） 氨水（浓）。

（9） 甲酸。

（10） 铜铁试剂洗液（乙） 取1mL 铜铁试剂溶液（6%），加1mL 甲

酸，以水稀释至100mL ，混匀。

（11） 硫酸（浓）。

（12） EDTA 标准溶液[c（EDTA ）=0.02mol/L]。

（13） 对硝基酚指示剂（0.2%）。

（14） 盐酸溶液（1+1）。

（15） 六亚甲基四胺溶液（10%）当天配制。

（16） 二甲酚橙指示剂1份二甲酚橙与100份固体氯化钠研匀。

（17） 氟化钠 固体。

（18） 锌的标准溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]。

3﹒分析步骤

称取0.5000g 试样，置于400mL 烧杯中，加20mL 硫酸溶液（1+2）及5mL 浓硝酸，加热溶解，并蒸发至冒三氯化硫白烟，冷却后加80mL 水，加热使可溶性盐类溶解。冷却，滴加高锰酸钾溶液至呈红色，冷却至10～15℃。

加滤纸浆少许，滴加铜铁试剂溶液至铁、钒的棕色沉淀析出，并呈试剂的白色混浊状态为止（约需80～90mL ）。搅拌2～3min ，用加有滤纸浆的滤纸过滤，用铜铁试剂洗液（甲）洗涤数次。将沉淀及滤纸置于铂坩埚中，炭化灼烧后加5～6g 焦硫酸钾，于700℃熔融。用30～40mL 硫酸溶液（1+9）浸取熔块，加高锰酸钾溶液至呈微红色，用铜铁试剂溶液再沉淀一次，过滤、洗涤。将滤液并入上述主液中。

于溶液中加1mL 酒石酸溶液，用氨水中和至石蕊试纸呈碱性，加甲酸酸化并过量5mL ，冷却至10～15℃，加1mL 铜铁试剂溶液，搅拌10～15min, 用加有少量滤纸浆的滤纸过滤用铜铁试剂洗液（乙）洗涤数次，弃去滤液。将滤纸及沉淀置于原烧杯中，加3mL 浓硫酸，10mL 浓硝酸，蒸发至冒三氧化硫白烟。再加5mL 浓硝酸，并加热冒三氧化硫白烟，使滤纸分解，将大部分硫酸蒸去，冷却，加约150mL 水。

加入过量的EDTA 标准溶液，加热至80～90℃。加数滴对硝基酚指示剂，加浓氨水至溶液呈黄色，然后加盐酸溶液至黄色消失，煮沸1～2min 。加10mL 六亚甲基四胺溶液，继续煮沸30s ，冷却。加二甲酚橙指示剂少许

[溶液如呈棕黄色，可加1～2滴盐酸溶液，用锌标准溶液回滴，终点由黄色至紫红色（不计锌的用量）]。于溶液中加入2g 氟化钠，加热煮沸两分钟，冷却。此时如溶液呈棕黄色（或紫红色），可加1～2滴盐酸溶液，至

恰成黄色，用锌标准溶液滴定释出的EDTA ，使溶液由黄色至紫红色为终点。

4﹒计算 W(Al)= ×100%

式中 w(Al)-----试样中铝的质量分数，%；

T------锌标准溶液对铝的滴定度（用标样或铝标准溶液确定），g/mL；

V------试样所消耗锌标准溶液的体积，mL ；

m------称取的试样量，g 。

5﹒附注

（1） 酸溶铝及酸不溶铝要分别测定，可将试样溶解过滤，残渣用焦

硫酸钾熔融后，以硫酸浸出，并用铜铁试剂分离。用EDTA 按

上述分析步骤测定酸不溶铝。溶液按上述分析步骤分离后，测

定酸溶铝。

（2） 1%铝量需加十毫升EDTA 标准溶液[c（EDTA ）=0.02mol/L]并过

量5～6mL 。

（3） 铝的EDTA 滴定法也可用PAN 指示剂，铜盐回滴。

6﹒测定误差

试样中铝的质量分数≤0.50%时，允许误差为0.10%；＞0.50%时，允许误差为0.15%。

总结：

为什么我经常测钒呢，行内人士都知到现在钒比较难提取，所以做提取的企业不多，当然测的人就比较少。我还是要学的原因就是我的父亲就是研究钒和钛的，虽然单质钒很难提取，但它的氧化物还是可以解决的，五氧化二钒就是我们学过的催化剂。催化剂在反应工程中最为重要。我即将走向工作岗位，要学的还有很多，希望我的努力对我今后有所帮助。

2010/7/30