离子液体的合成
1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成
第一步,合成离子液体中间体 1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。取等物质的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺内酯于三口烧瓶中,磁力搅拌使其充分混合,温度缓慢升到40℃,反应体系在该温度下,磁力搅拌反应48h。反应结束后,得到白色沉淀,用乙酸乙酯洗涤3次,旋蒸除去有机溶剂,产物在真空干燥箱里干燥至恒重,即得离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。
第二步,取等物质的量的离子液体中间体[MIM–PS]和浓硫酸于三口烧瓶中,磁力搅拌使其充分混合,温度缓慢升到80℃,恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。反应结束后,用乙酸乙酯洗涤3次,旋蒸除去有机溶剂,产物转移到真空干燥箱里干燥,即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。
2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成
在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。
3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成
在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnmp]HSO4。
4、1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4的合成
在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hmim]HSO4。
5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐
在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯,以无水乙醚为溶剂,磁力搅拌20 h,过滤,甲醇洗涤,真空干燥即得白色固体粉末离子液体前体。于三口烧瓶中加入离子液体前体,滴加等摩尔量的浓硫酸,80℃下磁力搅拌 8h,然后用乙酸乙酯洗涤,80℃真空干燥后即得黄褐色粘稠离子液[C3SO3Hnhp] HSO4。
6、正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4的制备
将吡啶和溴丁烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中,持续氮气保护,室温磁力搅拌1-2 d,直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥,获得溴丁基吡啶离子液体中间体。
将中间体置于三口烧瓶中,逐滴加入等物质量的浓硫酸,室温下磁力搅拌,通氮气带出反应产生的溴化氢气体,反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥,得到正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4。
7、乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4的制备
将三乙胺和溴乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中,氮气气氛下,密封加热到60℃,搅拌2-3 d,直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥获得溴代乙基三乙胺离子液体中间体。
将中间体置于三口烧瓶中,逐滴加入等物质量的浓硫酸,室温下磁力搅拌,通氮气带出反应产生的溴化氢气体,反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥,得到乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4。
8、吡啶硫酸氢盐离子液体[Py]HSO4的制备
将三口烧瓶置于冰浴中,加入一定量的吡啶,逐滴滴加等物质量的浓硫酸 ,磁力搅拌直到无色液体变成无色固体,提纯、真空干燥,得到吡啶硫酸氢盐离子液体。
9、乙基吡啶硫酸氢盐离子液体[EPy]HSO4的制备
将吡啶和溴乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中,持续氮气保护,室温磁力搅拌1-2 d,直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥,获得溴乙基吡啶离子液体中间体。
将中间体置于三口烧瓶中,逐滴加入等物质量的浓硫酸,室温下磁力搅拌,通氮气带出反应产生的溴化氢气体,反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥,得到乙基吡啶硫酸氢盐离子液体[EPy]HSO4。
9、1-甲基-3-(4-磺酸丁基)咪唑硫酸氢盐[HSO3-BMIM]HSO4的合成
离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐([(CH2)4SO3HMIm][HSO4])的合成方法为:在无任何溶剂的条件下,在100ml圆底烧瓶(不锈钢杯)中加入等物质的量的1-甲基咪唑(0.2mol)和1,4-丁烷磺内酯(0.2mol),在40℃下加热搅拌3天,反应结束后,将得到的白色固体用乙醚(80ml×5)洗涤除去非离子残余物并进行真空干燥得到高纯度的两性盐1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑盐(218.2)。向该两性盐(20.15g,0.1mol)中加入等摩尔的浓硫酸(97%,5.5ml),然后于80℃下搅拌反应6-12小时,将得到的离子液体用乙醚洗涤3次后进行真空干燥(80℃,660~1580Pa),即可得到酸性离子液体[(CH2)4SO3HMIm][HSO4]。
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