高三化学辅导 综合化学实验专题

高三化学辅导 综合化学实验专题

例1、草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

① 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中，控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO 4的质量比为2：1.5）溶液

② 反应3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C 6H 12O 6＋12HNO 3 → 3H2C 2O 4＋9NO 2↑＋3NO ↑＋9H 2O ，

C 6H 12O 6 ＋8HNO 3 → 6CO2＋8NO↑＋10H 2O ， 3H 2C 2O 4＋2HNO 3→6CO2＋2NO↑＋4H 2O

(1) 检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为

(2) 实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是

(3) 装置C 用于尾气吸收，其反应如下：2NO 2 + 2NaOH = NaNO3 + NaNO2 + H2O ；

NO 2 + NO + 2NaOH = 2NaNO2 + H2O

当尾气中n(NO2):n(NO) ≤ 1：1时，即使有过量的NaOH 溶液也不能将尾气全部吸收，原因是 ，此时可采取_______________________________________方法完全吸收尾气

(4) 用淀粉水解液也可吸收尾气，与用NaOH 溶液吸收尾气相比较，其优、缺点是

例2、对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以硝酸为硝化剂，固体NaHSO 4为催化剂（可循环使用），在CCl 4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3, 溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

(l) 上述实验中过滤的目的是。

(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填―上‖或' 下‖）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。

(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

① NaHSO 4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO 4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。

例3、硫酸亚铁晶体（FeSO 4•7H 2O ）在医药上作补血剂。为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：

方案一 滴定法

用酸性KMnO 4溶液滴定测定铁元素的含量。

反应原理：5Fe 2+ + MnO4+ 8H+ ＝ 5Fe 3+ + Mn2+ + 4H2O

―

(1) 实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO 4溶液250mL ，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需 （填仪器名称）。

(2) 上述实验中KMnO 4溶液需要酸化，用于酸化的酸是 。 A ．稀硝酸 B ．稀盐酸 C ．稀硫酸 D ．浓硝酸

(3) 某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是（填字母序号）。

(4) 依据(3)题所选滴定方式，说明判断滴定终点的依据_________________________________________________________________。

方案二 重量法 操作流程如下：

（5）步骤②中除用H 2O 2外还可以使用的物质是 。 （6）步骤②是否可以省略 ，理由是 。 （7）步骤④中一系列操作依次是：过滤、洗涤、 、冷却、称量。 （8）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量 g （用含a 的代数式表示）。

练习：

1．正三价铁元素有一定的氧化性，FeCl 3溶液吸收一定量SO 2后溶液颜色变浅。 （1）反应的离子方程式为:

2Fe 3＋SO 2＋2H 2O ＝ 。

＋

（2）反应混合液中除了H 、OH 外，溶液中一定含有的离子有 A ．Fe 2 B ．Fe 3 C ．Cl D ．SO 42 E ．H 2SO 3

＋

＋

－

－

＋－

（3）对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设： 假设1：只存在Fe 3；

＋

假设2：即不存在Fe 3，也不存在H 2SO 3；

＋

假设3： 。

（4）设计实验方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象和结论。 限选实验试剂：3 mol·L ．．

－1

H 2SO 4、1 mol·L 1 NaOH、0.01 mol·L 1 KMnO4、20% KSCN、

－

－

3%H2O 2、淀粉－KI 溶液、紫色石蕊试液、品红溶液。

象_______________，则假设2成立。

2．用右图装置可证明CO 2与NaOH 溶液发生了反应： （1）将A 与B 连接，打开止水夹将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的现象是 ，反应的离子方程式

。

（2）向100 mL2 mol/L的NaOH 溶液中通入一定量．．．CO 2，充分反应后，将溶液低温蒸发结晶，得到少量白色固体，请设计实验确认该固体的成分：

① 提出合理假设：

假设1：该固体为NaOH 和Na 2CO 3； 假设2：该固体只有Na 2CO 3； 假设3：该固体只有 。 假设4：该固体为 。 ② 请设计实验验证假设1的固体是NaOH 和Na 2CO 3，写出步骤及预期的现象和结论。（步骤可不填满也可增加）

限选的试剂、仪器： 1moL·L –1HCl 、1mol·L –1 MgCl 2、0.5moL·L –1BaCl 2和1mol·L –1 ．．．

Ba(OH)2溶液，甲基橙、酚酞试液，试管、胶头滴管、过滤装置。

3. 针对氯水的成分与性质进行下列实验，回答下列问题：

（1）实验①得出的结论 （2）指出实验②和实验④中的“实验现象”：② ，

④

（3）实验③中“实验方法”的具体操作过程是 。

（4）实验②的“实验现象”，同学们提出两个不同的结论。这两个结论可能是a. 氢氧化钠完全反应b. 。

请设计简单的实验证明结论a 的正误 （5）若将实验③中的淀粉碘化钾试纸换为pH 试纸， （填“能”或“不能”）测出氯水的pH ，为什么？

（6）若实验中使用的是久置的氯水，实验方法不变，对上述 实验无影响

4、某研究小组在实验室中用铜粉（含铁粉5%以上）制取胆矾（C U SO 4 .5H 2O) 并检验其纯

度。可选试剂：、浓硝酸、3%H202、、20% KSCN 有关

物质溶解度如下表(单位 g/100gH20) 。

(1) 在下列各空横线上补充完成制取胆矾的实验方案。

(2) 完成步骤1后，检验铜粉中的铁是否除净的实验操作是______________________ (3) 若胆矾中含有少量

，测定其中

的含量，实验步骤如下：称

量胆巩样品的质量为M ,, 加水溶解，滴加足量的BaCl 2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为M 2。样品中

的质量分数为_______________________ (列出计算式)

5、某课外活动小组以胆矾为原料进行如下实验： I 、测定晶体中结晶水的含量：

测定硫酸铜晶体（CuSO 4·xH 2O ）里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作 ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。

（1）第③步需要使用的仪器是 ___________________ （2）判断晶体是否完全失水的方法是

（3）根据实验数据计算得出硫酸铜结晶水的含量为x=5.3，而结晶硫酸铜中结晶水的含量x ≤5。估计造成误差的原因可能有

（提出两点可能的原因）。

II 、用胆矾制得氧化铜固体来探究氧化铜的性质 （1）取一定质量的氧化铜固体和一定质量的氯酸钾固体，混合均匀后用如图所示的装置加热制取氧气。为证明氧化铜在氯酸钾的分解反应中起催化剂的作用，在上述实验后还应该进行的实验操作是（按实验先后填写字母顺序） 。 然后进一步证明该固体为氧化铜。

a ．过滤 b ．烘干 c ．溶解 d ．洗涤 e ．称量

（2）但有同学认为，还必须另外再设计一个实验才能证明氧化铜在氯酸钾受热分解的实验中起催化作用。你同意吗？若同意，要进行的另一个实验是 ；若不同意，说明理由 。

6、新切开的苹果在空气中放置一段时间表面会变黄，最终变成褐色，这种现象在食品科学上通常称为“褐变”。 关于苹果褐变的原因有以下两种说法：

A ．苹果中的Fe 被空气中的氧气氧化成了Fe B．苹果中的酚类物质被空气中的氧气氧化了

究竟哪种说法正确，某合作小组同学通过实验进行了探究。 材料：苹果、浓度均为0.1mol·L溶液、开水 （1）探究1：

【查阅文献】

Ⅰ.苹果中含有多酚和多酚氧化酶，苹果褐变是氧气、酚类、酚氧化酶共同作用生成了醌类物质的缘故。苹果中多酚氧化酶的活性温度为35℃左右、活性pH 约为5.5。 Ⅱ.酚类物质遇FeCl 3溶液常发生显色反应而呈现一定颜色，如苯酚显紫色，对苯二酚显绿色，甲基苯酚显蓝色。

该小组将刚削皮的苹果切成七块，进行如下实验验证。请填写下表中相应的结论：

–1

2+

3+

的盐酸、NaCl 溶液、NaHCO 3溶液、Na 2SO 3溶液、KSCN

–1

① 0.1mol·L的NaHCO 3溶液和Na 2SO 3溶液的pH 相近，Na 2SO 3溶液却能阻止苹果褐变，可能的原因是： ， 反应的离子方程式为： 。 ② 褐变会影响苹果的品质和口感，试举出家中防止削皮苹果褐变的一种措施：

7．SO 2是一种大气污染物，某兴趣小组欲探究SO 2的性质及绿色实验方法，设计如下方案：

⑴ B、C 、D 分别用于检验SO 2的漂白性、还原性和氧化性。其中C 、D 分别为碘水和硫化氢的水溶液，则B 中所盛试剂为______________，C 中反应的离子方程式为：___________________________。

⑵ 为了实现绿色实验的目标，某同学重新设计了如上右图A 2的制取装置来代替A 1装置，与A 1装置相比，A 2装置的优点是________________________________________________ ____________________________（任写一点即可）。

8、 氯气和漂白粉是现代工业和生活常用的消毒、杀菌剂。

(1)实验室拟用下列装置制备干燥纯净的氯气，请按照气体从左向右流动的方向将仪器

进行连接：H→ 、 → 、 → ；并指出其中广口瓶Ⅱ中的试剂为

(2)写出工业上用氯气和石灰乳制取漂白粉的化学反应方程式 ； (3)实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl 2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其它固体物质。 ① 提出合理假设。

假设1：该漂白粉未变质，只含 ； 假设2：该漂白粉全部变质，只含 ； 假设3：该漂白粉部分变质，既含有Ca(ClO)2又含有CaCO 3。

② 设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤、预期现象与结论 限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol/LHCl、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca 2+和Cl -)

9．某校化学学习小组为了探究草酸(H2C 2O 4) 的化学性质，设计了如下3个实验：

实验1 取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。(反应热效应不明显，可忽略不计)

(1)该实验说明草酸具有________(填“氧化”或“还原”) 性，该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是______________。

实验2 取少量草酸晶体装入试管，加水溶解，向试管里滴加足量的澄清石灰水，有白色沉淀生成。

(2)该实验说明草酸具有________性。写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。

实验3 草酸在常温下呈无色晶体状，其晶体的熔化温度低于草酸的分解温度，且易升华。为了探究草酸的不稳定性，某同学设计了如下实验装置：

(3)B装置的作用是C 装置变浑浊，E 处无现象，G 玻璃管里黑色变红色，写出A 中反应的化学方程式： 。

(4)为了检验G 中反应的氧化产物，H 试管所装试剂是 ，从环境保护角度来看，该方案的不足之处是 。

10．某化学兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应，用下图所示装置进行有关实验。请回答：

(1) 装置A 中发生的化学反应方程式为_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2) 装置D 中试管口放置的棉花中应浸一种液体，这种液体是________，其作用是________________________________________________________________________。

(3) 装置B 的作用是贮存多余的气体。当D 处有明显的现象后，关闭旋塞K ，移去酒精灯，但由于余热的作用，A 处仍有气体产生，此时B 中的现象是__________________________，B 中应放置的液体是(填字母)________。

a ．水 b ．酸性KMnO 4溶液 c ．浓溴水 d ．饱和NaHSO 3溶液 (4) 实验中，取6.4 g铜片和10 mL 18 mol·L 酸剩余。

① 有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是______________________

－1

的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到反

应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫

______________________________________。

② 下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是________(填字母) 。 a ．铁粉

b ．BaCl 2溶液 c ．银粉 d ．NaHCO 3溶液

11．面粉增白剂主要包括过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂) 和过氧化钙两种物质。其中过氧化钙(CaO2) 在日常生活和工农业生产中还常用于种子消毒、药物制造、油脂漂白及鱼池增氧等，还可以作为高温氧化剂。已知：过氧化钙与CO 2反应有气体生成，而将SO 2通入过氧化钙粉末中也有气体生成。有人提出CO 2、SO 2与过氧化钙的反应原理相同，但也有人提出SO 2具有较强的还原性，CO 2无强还原性，反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。

实验一：通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如下：

(1) 试剂A 可以选用________，试剂B 的作用是________。 (2) 装置E 用于测定氧气的体积，请在方框中画出装置图。

(3) 实验测得装置C 中过氧化钙质量增加了m 1 g，装置D 质量增加了m 2 g，装置E 中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下) ，用上述有关测量数据判断，SO 2未被氧化、部分被氧化、完全被氧化的V ——m 1关系式。

未被氧化：____________，部分被氧化：____________， 完全被氧化：____________。

若SO 2完全被氧化，写出反应的化学方程式：____________________________。 实验二：向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO 2，取反应后的固体进行实验探究，以证明过氧化物与SO 2反应的特点。

提出假设：

假设1：反应后固体只有________，证明SO 2未被氧化； 假设2：反应后固体中只有________，证明SO 2完全被氧化；

假设3：______________________________________________________________。 实验探究：

(4)设计实验，证明假设3是正确的，简要回答实验过程、现象和结论：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

实验评价：

(5)实验过程中SO 2的通入量直接影响探究实验结果的科学性，请简要说明原因：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

12．某研究性学习小组同学将一定浓度的NaHCO 3溶液加入到CuSO 4溶液中，发现生成了沉淀。他们对沉淀的成分进行了如下探究，请填写相关内容：

提出假设

假设1：沉淀是CuCO 3；

假设2：_______________________________________________________________； 假设3：沉淀是CuCO 3和Cu(OH)2的混合物。 验证假设

(1)如果假设1成立，则反应的离子方程式为_____________________________________ ________________________________________________________________________。

(2)用离子方程式表示假设3中有Cu(OH)2生成的理论依据：________________________________________________________________________。

(3)为了证明以上哪种假设成立，该小组同学利用下图所示装置对CuCO 3的质量分数进行测定：

①实验过程中有以下操作步骤：

a ．关闭K 1、K 3，打开K 2、K 4，充分反应 b ．打开K 1、K 4，关闭K 2、K 3，通入过量空气 c ．打开K 1、K 3，关闭K 2、K 4，通入过量空气

正确顺序是(填选项序号，下同)________。若未进行步骤________，将使结果偏低。 ②若沉淀样品的质量为10.0 g，装置D 的质量增加了2.9 g，则沉淀中CuCO 3的质量分数为__________________。

③由以上实验可知，假设________成立。 总结反思

除了以上方案，还可以通过测量CO 2的体积或测量____________________________来测定沉淀中CuCO 3的质量分数。

13．硝酸能把铁氧化成Fe(NO3) 3，当铁过量时，Fe(NO3) 3与Fe 反应生成Fe(NO3) 2。受此启发，某同学提出“过量氯气与铁反应生成FeCl 3、氯气与过量铁粉反应生成FeCl 2”的观点。为了验证该观点是否正确，该同学将一定量铁粉与Cl 2恰好完全反应得到一固体物质A ，然后通过实验确定其成分。探究过程如下：

(1)提出假设，请把下列假设补充完整： 假设1：该固体物质是FeCl 2； 假设2：该固体物质是__________； 假设3：该固体物质是__________。 (2)设计实验方案：

取少量固体物质A 于烧杯中，加适量水溶解，然后取两份A 溶液分别进行实验，实验现象与结论如下表，请填写下列表中内容。

(3)已知Fe(NO3) 2溶液为浅绿色，往Fe(NO3) 2溶液中加入少量的稀硫酸，溶液颜色有何变化：____________；该变化过程的离子方程式为___________________________________

________________________________________________________________________。 向Fe(NO3) 3溶液中加入Na 2CO 3溶液，实验现象为_________________________________

________________________________________________________________________， 有关反应的离子方程式为__________________________________。

13、硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌（含有少量的铅）与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：

步骤1：将废液过滤，调节滤液的pH 约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。

步骤2：①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。②停止加热，让其自然冷却、结晶。③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l ～2次，得精制晶体。

（1）废液中含有的不溶性杂质是 。

（2）步骤1中调节滤液pH 约为2，可加入的物质是 。（填字母）

a ．NH 3·H 2O b ．ZnO c ．ZnCO 3 d ．NaOH

（3）步骤1中对滤液加热浓缩时，当 时，

停止加热。

（4）步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是 。

（5）抽滤装置如右图所示，仪器B 的名称

是 。仪器C 的作用是 。

（6）用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是 。

14. 某课外活动小组为了测定某氯化锶（SrCl 2）样品的纯度，在教师指导下设计了如下方案：

称取1.0g 样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO 32.38g 的AgNO 3溶液（溶液中除Cl ―外，不含其它与Ag 反应生成沉淀的离子），Cl ―即被全部沉淀。然后用含Fe 的溶液作指+3+

示剂，用0.2mol/L NH4SCN 标准溶液滴定剩余的AgNO 3，使剩余的Ag 以AgSCN 白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。请回答下列问题：

（1）滴定反应达到终点的现象是： 。

（2）实施滴定的溶液以呈 （选填―酸性‖、―中性‖或―碱性‖）为佳，加入 （填化学式）试剂可达这一目的。

（3）在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag +，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使n (Clˉ)的测定结果 （选填―偏高‖、―偏低‖或―无影响‖）。

（4）到达终点后，则必须轻轻摇动锥形瓶，（此时不得剧烈摇动）以减少误差，否则这种误差会使n (Clˉ)测定值偏低，这说明两者的溶解度：AgCl AgSCN

（填―＞‖或―＜‖）。

（5）若以Fe 3+的溶液作指示剂，用NH 4SCN 标准溶液滴定剩余的AgNO 3时，

用去上述 11 +

浓度的NH 4SCN 溶液20.00mL ，则原氯化锶样品的纯度为。

15、环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

(1) 酸性Na 2Cr 2O 7溶液氧化环己醇反应的△H

② 蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。

(2) 环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a ．蒸馏，收集151～156℃的馏分；

b ．过滤；

c ．在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；

d ．加入无水MgSO 4固体，除去有机物中少量水。

①上述操作的正确顺序是 （填字母）。

②上述操作b 、c 中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 。 ③在上述操作c 中，加入NaCl 固体的作用是 。

(3) 利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，其依据是____________ ____________________________________

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