专题讲座三

专题讲座三 气体的实验室制备、净化和收集

1．气体制备实验的基本过程

(1)气体制备实验装置一般包含以下几部分

发生装置―→净化装置―→干燥装置―

(2)气体制备的一般实验操作步骤

①组装(从下到上，从左到右)；②检验装置的气密性；③加入药品；④排尽装置内的空气；⑤验纯；⑥反应；⑦拆除装置。 2．气体发生装置

依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类： (1)固体＋固体――→气体 发生装置：

制备气体：O2、NH3、CH4等

注意事项：①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流，而使试管炸裂。

②铁夹应夹在距试管口1/3处。 ③固体药品应平铺在试管底部。

④胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出。

⑤如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。

(2)固体＋液体或液体＋液体――→气体 发生装置：

△

△

(a) (b) (c)

制备气体：Cl2、C2H4等

注意事项：①烧瓶应固定在铁架台上。 ②先把固体药品放入烧瓶中，再缓缓加入液体。

③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔。 ④对烧瓶加热时要垫上石棉网。

⑤液体＋液体――→气体时要加沸石，防止暴沸，如用(b)装置制取乙烯时需加碎瓷片。

△

⑥(c)装置中导管的作用是平衡气压，便于分液漏斗中的液体顺利滴下。 (3)固体＋液体(不加热)―→气体发生装置：

制备气体：H2、CO2、NO2、SO2、NO等

注意事项：①块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体，可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可 采用简易装置。

②简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。 ③加入块状固体药品的大小要适宜。 ④加入液体的量要适当。

⑤最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。 ⑥在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。

【例1】 (1)如图是实验室制取某些气体的装置。

①该制气装置在加入反应物前，应事先进行的操作是_________________ ______________________。

②若用该装置制取O2，反应物除了可选择二氧化锰和__________(填试剂名称)，还能选择________(填物质的化学式)和水。

③利用该装置还可制取____________(选填下列字母序号)等气体。 a．H2

b．CO2

c．NH3

d．SO2

(2)此装置中加入漂白粉和浓盐酸也可以制取Cl2。

①写出该反应的离子方程式：_________________________________________。

②若使用在空气中放置的漂白粉和浓盐酸发生反应，则制取的Cl2中可能含有的杂质为__________________。

解析 (1)制备气体的装置在加入反应物之前均应先检查装置的气密性。该装置所制气体应满足固体和液体不需加热制备气体。符合此条件的制备氧气的反应可为H2O2在MnO2作催化剂时分解，或Na2O2与H2O反应。该装置可制备的气体有H2、CO2、O2、NH3等。(2)ClO

－

、Cl在酸性条件下可发生归中反应生成Cl2。漂白粉在空气中放置会部分变为CaCO3，

－

浓盐酸有很强的挥发性，因而制取的Cl2中常含有HCl、CO2和H2O。 答案 (1)①检查装置气密性 ②双氧水(或过氧化氢) Na2O2 ③abcd (2)①ClO＋Cl＋2H===Cl2＋H2O ②HCl、CO2、H2

O

－

－

＋

3．气体的除杂方法

除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则：(1)不损失主体气体；(2)不引入新的杂质气体；(3)在密闭装置内进行；(4)先除易除的气体。

一般可从以下几个方面考虑：①易溶于水的杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。

【例2】 为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体) (1)含有HCl杂质的气体

①CO2(HCl)：___________________________________________________________； ②SO2(HCl)：___________________________________________________________； ③Cl2(HCl)：__________________________________________________________。 (2)中性气体中含有酸性杂质气体

①O2(Cl2)：______________________________________________________________； ②CO(CO2)：_____________________________________________________________； ③NO(NO2)：_____________________________________________________________。 (3)酸性气体中含有其他酸性杂质气体

CO2(SO2)：_____________________________________________________________。 (4)含有O2杂质的气体

①CO2(O2)：______________________________________________________________； ②N2(O2)：________________________________________________________________。 (5)HCl(Cl2)：_____________________________________________________________。 答案 (1)①饱和NaHCO3溶液 ②饱和NaHSO3溶液 ③饱和食盐水

(2)①NaOH溶液 ②NaOH溶液 ③H2O (3)饱和NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液 (4)①灼热Cu ②灼热Cu (5)CCl4

4．气体净化与干燥的先后顺序

(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是：气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。

如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 (2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气

体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。

【例3】 为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入 ①饱和NaHCO3溶液；无水CaCl2固体 ②饱和NaHCO3溶液；浓硫酸 ③浓硫酸；饱和NaHCO3溶液 ④饱和Na2CO3溶液；稀硫酸 A．①②

B．③④

C．①③

D．②④

( )

解析 用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂。注意：应先净化，后干燥。 答案 A 5．气体的干燥

(1)选用干燥剂应根据气体的性质和干燥剂的性质而定，其原则是干燥剂只能吸收气体中的水分，而不能与气体发生反应。

①酸性干燥剂，如浓H2SO4、P2O5、硅胶等。一般用来干燥酸性或中性气体，而不能用来干燥碱性气体。

思考：下列气体中不能被浓H2SO4干燥的是哪些？为什么？ NH3、H2、CO、H2S、SO2、Cl2、CO2

答案 NH3因为显碱性而不能被浓H2SO4干燥，H2S因为有强还原性而不能被浓H2SO4干燥。

②碱性干燥剂，如生石灰、固体NaOH、碱石灰等。碱性干燥剂不能干燥酸性气体，如碱石灰不能干燥Cl2、CO2、HCl等。

③中性干燥剂，如无水CaCl2。无水CaCl2呈中性，对各类气体一般均可干燥，但NH3能与其发生络合反应而不能使用，其反应方程式为CaCl2＋8NH3===CaCl2·8NH3。 (2)气体干燥净化装置

当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉或Mg粉。 6．气体的收集

7.(1)用水吸收的是HCl、NH3(注意防倒吸)。 (2)用烧碱溶液吸收的是Cl2、SO2、NO2、H2S等。 (3)用燃烧的酒精灯点燃可除去的是CO。

题组一 气体制备装置的选择

1．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为

( )

A．①⑤⑧ C．②⑤⑥ 答案 C

B．③④⑦ D．②④⑧

解析 用H2O2制O2的反应原理为2H2O2=====2H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④和⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。 2．下表是实验室制备气体的有关内容：

MnO2

(1)填气体的化学式，下同)。

(2)根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上表中的空格内。

(3)若用上述制备O2的装置制备NH3，则选择的试剂为______________________________。 答案 (1)Cl2

(2)①D ②B ③A或D

(3)浓氨水、生石灰(或碱石灰，NaOH固体) 题组二 气体制备中药品的选择与评价

3．(2013·安徽理综，8)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是

( )

答案

解析 由题给装置可知，本装置可以用于固体和液体不加热型、收集方法为向上排空气法、防倒吸型尾气处理方式的气体的制取。A项，NH

3的密度比空气的小，

收集用向下排空气法，不符合；C项，铜和稀硝酸反应不能产生NO2，且NO2的吸收不能用水，可以用NaOH溶液；D项，用浓盐酸与MnO2反应制Cl2需要加热，本装置不能满足。 4．(2011·大纲全国卷，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。 (1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。

装置B、C、D的作用分别是：

B________________________________________________________________________； C________________________________________________________________________； D________________________________________________________________________。 (2)在实验室欲制取适量NO气体。

①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号)；

②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：

。 答案 (1)向上排空气收集氯气 安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2)①Ⅰ ②

逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中

解析 (1)KMnO4与浓盐酸发生反应：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。 (2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。 题组三 气体制备装置的连接

5．某课外活动小组用图中的仪器和药品组装一套实验装置制取干燥的CO，用CO还原Fe2O3

粉末制取还原铁粉。(制取

CO的原理为H2C2O4=====CO2↑＋CO↑＋H2O) △

浓硫酸

(1)(填仪器序号)是______→______→______→______→______。

(2)正确的操作第一步应是__________；最后一步应是熄灭________处的酒精灯。 (3)装置B的作用是________________________；装置E的作用是____________________。 答案 (1)A E C D B

(2)连接好装置并检查装置的气密性 A (3)检验D中生成的CO2 除去CO中的CO2

解析 (1)先通过装置A制备CO，但其中含有CO2杂质，可用装置E中的NaOH溶液除去，然后用浓硫酸除去CO中的水蒸气，干燥纯净的CO在装置D中还原氧化铁，最后用装置B中的澄清石灰水检验D中生成的CO2。

(2)气体制备和性质实验中必须检查装置的气密性。对于A、D两处的酒精灯，应最后撤掉A处的酒精灯，防止还原出的Fe再被氧化，并防止出现倒吸现象。

(3)装置B中盛装澄清石灰水，用来检验D

中生成的CO2气体；装置E中盛装的NaOH溶液用来除去CO中的CO2。

6．(2011·重庆理综，27)固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应。甲组同学用下图装置(夹持装置略)对其进行探究实验。

(1)仪器B的名称是________。

(2)实验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为________；Ⅳ中发生反应的化学方程式为________；V中的试剂为________。

(3)乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为 Ⅰ－Ⅲ－Ⅳ－Ⅱ－Ⅴ－Ⅵ，此时 Ⅱ 中现象为________，原因是________。

(4)经上述反应，2.5 g化合物A理论上可得0.56 L(标准状况)M；则A的化学式为________。 答案 (1)分液漏斗

(2)碱石灰 3CuO＋2NH3△,3Cu＋N2＋3H2O 浓H2SO4

(3)红色石蕊试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气生成氨水，使红色石蕊

试纸变蓝 (4)Mg3N2

解析 (1)仪器B是分液漏斗。(2)使红色石蕊试纸变蓝色的气体在中学中所学过的只有NH3，因此化合物A中一定含有N元素，由于干燥后的NH3在加热情况下可以与CuO反应，因此Ⅲ中干燥管内干燥剂为碱石灰，Ⅳ中反应的化学方程式为 3CuO＋2NH3△,3Cu＋N2＋3H2O；Ⅴ中的试剂为浓H2SO4，用来干燥和洗气。

(3)乙组同学将装置Ⅳ放在装置Ⅱ之前，由于CuO与NH3反应产生H2O，H2O与未反应的NH3反应生成NH3·H2O使红色石蕊试纸变蓝色。(4)设该化合物的化学式为X3Ny，X的相对原子质量为x，则：

yX3Ny ～ 2

21

y 2

2.5 g0.56 L

3x＋14y g·mol22.4 L·moly2.5 g0.56 L1∶－∶－ 23x＋14y g·mol22.4 L·mol讨论：y只能取正整数，若y＝1，x＝12，无解。 若y＝2，x＝24，符合，则化合物A为Mg3N2。