7铁矿石中全铁含量的测定-无汞法

实验7 铁矿石中全铁含量的测定-无汞法

1. K 2Cr 2O 7为什么能直接称量配制准确浓度的溶液呢？

答：因为K 2Cr 2O 7具备基准物质的条件，而基准物质可以直接称量配制准确浓度。

2. 在预处理时为什么SnCl 2溶液要趁热逐滴加入？

答：用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。

3. 在预还原Fe(Ⅲ) 至Fe(Ⅱ) 时，为什么要用SnCl 2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？

答：定量还原Fe(Ⅲ) 时，不能单独用SnCl 2。因SnCl 2不能还原W(Ⅵ) 至W(Ⅴ) ，无法指示预

还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl 2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl 3还原Fe(Ⅲ) ，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ) 易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl 2-TiCl 3联合预还原法。

4. K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中全铁时，在滴定前加入H 3PO 4的作用是什么？加入H 3PO 4后为什

么立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ) 的浓度越来越大，FeCl -4的黄色不利于终点的观察，加入H 3PO 3

可使Fe 3+生成无色的Fe(HPO4) -2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4) -2的生成，降低了Fe 3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H 3PO 4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe 2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

7铁矿石中全铁含量的测定-无汞法

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