乙酸异戊酯的合成及香水配置

乙酸异戊酯的合成及香水配制

一、实验目的：

1、根据实验内容，学习自主设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案的制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；

2、通过调研工业上和实验室中实现有关反应的具体方法，分析各种方法的优缺点，掌握文献资料的查阅方法；

3、学习香料知识和香水配置方法，掌握酯化反应及酯的钝化等相关基本操作。 二、实验原理：

1、相关原料及参数：

乙酸异戊酯：结构简式：CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 ，分子式：C7H14O2，相对分子质量：130.192，熔点（℃）：-78.5，沸点（℃）：142~142.5，相对密度（水=1）：0.88，黏度（mPa·s,19.91ºC）：0.872，相对蒸气密度（空气=1）：4.5，饱和蒸气压（kPa）：0.53（20℃），无色中性易挥发的液体，有香蕉香味。微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、戊醇等。

乙酸：结构简式：CH3COOH，分子式：C2H4O2，相对分子质量：60.05，无色透明液体，有刺激性酸臭。pH值：2.4（1.0mol/L水溶液），熔点（℃）：16.6，

沸点（℃）：118.1（101.7kPa），相对密度（水=1）：1.05（20℃），相对蒸气密度（空气=1）：2.07，饱和蒸气压（kPa）：1.52（20℃），溶于水、乙醇、乙醚、甘油，不溶于二硫化碳。

异戊醇：结构简式：(CH3)2 CHCH2CH2OH，分子式：C5H12O，相对分子质量：88.15，无色液体，有不愉快的气味。熔点（℃）：-117.2，沸点（℃）：132.5，相对密度（水=1）：0.81（15℃），相对蒸气密度（空气=1）：3.04，饱和蒸气压（kPa）：0.27（20℃），微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、石油醚，易溶于丙酮，溶于多数有机溶剂。

2、乙酸异戊酯的合成方法：

本次实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸铁铵的催化下发生酯化反应来制取。 在干燥的圆底烧瓶中加入十二水合硫酸铁铵、异戊醇、冰醋酸和沸石。安装带有分水器的回流装置，用电热套加热回流，按设定反应时间进行生产。反应结束后，冷却，将反应物直接倒入蒸馏瓶，催化剂成固体留在圆底烧瓶中，加热蒸馏，收集137~143℃馏分产品。反应式如下:

3、催化剂：

本次实验选用硫酸铁按，实验室一般提供十二水和硫酸铁铵作为催化剂，分子式：NH4Fe(SO4)2·12H2O ，相对分子质量：482.18（12水），密度1.71，熔点（℃）360.4，纯品是无色的，但一般的是淡紫色八面晶体。溶于水，不溶于乙醇。 三、实验药品与仪器设备：

仪器：三口烧瓶、圆底烧瓶（100ml）、回流冷凝管、空气冷凝管、分液漏斗、量筒、分水器、锥形瓶、蒸馏头、接引管、温度计、细口瓶、沸石、磁石、加热器、搅拌器

药品：9ml（0.08mol）异戊醇，12ml（）乙酸，碳酸钠溶液（10%），饱和食盐水，2g无水硫酸镁，3g十二水合硫酸铁铵

四、实验装置：

五、实验流程：

六、注意事项：

（1）注意加入物料的顺序以及用量，还有装置的操作。 （2）粗产品一定要洗至中性，否则蒸馏过程中会发生分解。 （3）特别注意反应时间，因为反应时间会影响产物的产率。 七、实验结果及数据处理：

八、香水配方：

（1）香蕉香精的配方

组分 百分比 组分 百分比

乙酸异戊酯 8.25 乙酸丁酯 1.50 丁酸乙酯 1.50 丁酸异戊酯 2.25 乙酸乙酯 0.375 橙叶油 0.075 丁香油 0.225 （2）紫罗兰香水配方

组分 用量（g）

苯乙醇 20

甜橙油 0.75 香兰素 0.075 甘油 5.00 95%乙醇 75.00 蒸馏水 15.00

香叶醇 3 α紫罗兰酮 50

苯乙醛 2

羟基香草醇 7 乙酸异戊酯 5 二甲苯麝香 13

九、香水合成流程：

十、香水质量评价指标 ：

（1）香水液体清澈透明，无沉淀物、悬浮物和混合现象。

（2）香气扩散性好，并能保持一定时间，没有丝毫酒精气味或其他不良气味。 （3）在38℃温度下，经24小时不变色。

（4）瓶盖严密不漏气，防止酒精挥发、香气散发以及进入空气将香水氧化。 十一、参考文献 ：

[1]李毅群，肖小云. 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯.现代化工，1998年第1期

[2]张 颖，王 茹，肇 薇，周哓婷. 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯.现代化工，第35卷第6期2006年12月 01．35．No．6 December，2006

[3]彭展英. 硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨.广州化工，2009年37卷第4期

[4]陈群，杨小林，范联，周琦. 硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯的研究. 安徽化工, 第123期2003年第3期

[5]金振国. 硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯的研究. 商洛师范专科学校学报, 第10卷第2期Vol.10 No.2 1999年6月Jun.1999