矿泉水中铜含量的测定

矿泉水中铜的测定

一、实验目的

掌握用721型分光光度计测定铜元素的方法。

二、实验原理

样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）作用，生成棕黄色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比较定量。

三、实验仪器及试剂 仪器﹕分光光度计。

试剂﹕1、柠檬酸铵-乙二胺四乙酸钠溶液；称取20g柠檬酸铵及5g乙二铵四乙酸钠溶于水中，加水稀释至lO0ml。

2、 2mol/L硫酸：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。

3、1∶1氨水。

4、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。

5、铜试剂溶液：0.1％乙二胺二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20]溶液，必要时可过滤，贮于冰箱中。 6、四氯化碳。

7、铜标准溶液：精密称取1.0000克金属铜(99.99％)分别加入6mol/L硝酸溶液，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每mL相当于l.0mg铜。 8、铜标准使用液：吸取10.OmL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加2mol/L硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每mL相当于10μg铜（当天配制）。

9、6mol/L硝酸：量取60mL硝酸，加入稀释至160mL。

四、实验步骤

1、样品消化

根据样品含水的多少确定不同的取样量。对含水分较少的固体食品取5.0～10.0g的粉碎样品；对酱类食品称取10.0～20.0g样品；对含水量较高的果蔬称取25.0～50.0g洗净打成匀浆的样品；对饮料可以吸取10.0～20.0mL。

将试样置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸，放置片刻，小火缓慢加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，

至产生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷，在消化过程中应注意控制热源强度。 加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理2次，放冷。将冷后的溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1～5g样品，相当于加入硫酸量1mL。

取与消化样品相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 2、测定

吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL。

吸取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50mL铜标准使用液（相当于0、5、10、15、20、25μg铜），分别置于125mL分液漏斗中。各加2mol/L硫酸至20mL于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中，各加5 mL柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液，混匀，用1∶1氨水调至红色。各加2 mL铜试剂溶液和10.0 mL四氯化碳，剧烈振摇2分钟，静置分层后，四氯化碳经脱脂棉滤入比色管，以零管调节零点，于波长440nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

五、数据记录和处理

表1 铜含量测定的数据

计算：

X=

(A1-A2)⨯1000

V2m⨯⨯1000

V1

式中X：样品中铜的含量，mg/kg或mg/L；

A1：测定用样品消化液中铜的含量，μg；

A2：试剂空白液中铜的含量，μg； m：样品质量(体积)，g(mL)； V1：样品消化液的总体积，mL； V2：测定用样品消化液体积，mL。

结论： 六、实验心得

七、实验考评

表2 实验成绩自评评他成绩表

八、实验风采

吸取 读数

滴加指示剂

吸取