水中铵的测定

水中铵的测定

奈氏试剂法(低含量铵的测定)

2.4.1 范围

本方法规定了用分光光度法测定工艺冷凝液中氨含量。

本方法适用于锅炉给水、合成氨、尿素工艺冷凝液中氨含量小于2mg/L的测定。

2.4.2 原理

铵盐与奈氏试剂(碘化汞钾)，在碱性溶液中反应，生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为420nm，其颜色的深浅与铵含量成正比，可用分光光度法测定。

NH3+2K2(HgI4)+3KOH→Hg2ONH2I+7KI+2H2O

当水样中含有联氨时，可加入碘消除；加酒石酸钾钠作掩蔽剂，目的是防止Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+生成氢氧化物而引起浑浊。

2.4.3 试剂

1） 奈氏试剂

1.1） 准确称取160g氢氧化钾 (KOH)，溶于500mL无氨水中，冷至室温。

1.2） 准确称取70g碘化钾 (KI)和l00.00g碘化汞(HgI2)，溶于少量的无氨水中。然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钾溶液中，并稀释至l000mL。放置24小时。

1.3） 待溶液澄清后，小心倾出上层清液贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一月。

2） 酒石酸钾钠溶液，500g/L:称取50g酒石酸钾钠 (KNaC4H406〃4H2O)，溶于100mL无氨蒸馏水中。

3） 铵标准溶液，1.0000g/L: 称取3.1470g氯化铵(NH4C1,在l00-105oC干燥2h)，溶于无氨水中，移入1000mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度。

4）铵标准工作液，10.00mg/L：取上述溶液稀释100倍而得。

2.4.4 仪器

1）可见分光光度计。

2）吸收池，3cm。

3）实验室常用玻璃仪器。

2.4.5测定步骤

5.1） 工作曲线的制作

5.1.1） 取50mL比色管一组，分别加入氨标准工作溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00 、9.00mL以无氨水稀释至50mL。

5.1.2） 向各管中加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。

5.1.3） 再向各管中加入1.00mL奈氏试剂，摇匀放置。

5.1.4） 放置10min后，于波长420nm处，以试剂空白调零，用3cm吸

收池测其吸光度。

5.1.5） 以氨的质量为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。

5.2） 样品的测定

吸取适量水样(根据氨含量高低而定)，用无氨水稀释至50mL，同前步骤测定。根据样品测定的吸光度在工作曲线上查得相应的氨的质量mg。

2.4.6 结果计算

工艺冷凝液中微量氨含量(X)，以氨(NH3)的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算： X= m⨯1000V

=KA+B⨯1000(mg/L) V

式中：m—从标准曲线上查的所测吸光度对应的氨含量，mg；

V—取样体积，mL。

2.4.7) 注意事项

1）奈氏试剂不能用滤纸过滤。

2）加酒石酸钾钠的目的是防止Mg2+、Fe3+生成氢氧化物而引起浑浊。

3） 当水样中含有联氨时，可加入碘液使之氧化：在水样中加入C(1/2I2)=0.1mol/L至微黄色，放置10—15分钟，再用C(Na2S2O3)=0.1mol/L滴至无色。

4）本方法显色在10—30分钟内稳定。

5） 碘化汞为剧毒品，使用应按剧毒品的管理规定执行，对其废液按下列方法处理。含汞废液先用NaOH把溶液的pH值调至8～10,加入过量的硫化铁或硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入一定量硫酸亚铁作絮凝剂，将悬浮在水中难以沉淀的硫化汞微粒吸附而共同沉淀，然后静置，分离或经离心过滤后，清液即可直接排入下水道，残渣用煅烧法回收或再制成汞盐。

6）如水样干扰物太多，可采用蒸馏法测定。

7）当水样中含有部分有机物（如甲醛）时，会干扰测定，可以在低PH值下加热驱除后再测定。

8）当水样有含有余氯时，可加入适量的硫代硫酸钠消除。

9）纳氏试剂配置注意事项：

a) HgI2和KI的理论比为1.37g:1.00g，当接近此理论比，则奈氏试剂的灵敏度改善，当KI过量则可引起灵敏度降低。

b) 配制碱液时可因产生溶解热使溶液温度升高，两液混合时，会产生汞离子沉淀。因此，碱液应充分冷却。

c) 纳氏试剂产生大量沉淀，影响试剂的灵敏度和比色的再现性。使用时仅取用上层清液，不要振摇和搅拌。

10）若以(NH3-N)计,则X×0.825)