无机合成与制备技术考试重点

1、怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？ 高温获得的方法

电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确

几种重要的电阻发热材料

石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。

金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。

氧化物发热体： 氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。

使用电阻发热体注意事项

1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉

2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的

3、若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。

测温仪表的主要类型：

热电偶高温计：

体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便

热惰性很小、热感度良好

可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内

测量范围较广，２０００℃左右

测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理

注意环境气氛

避免侵蚀、污染和电磁干扰

不能在较高温度环境中长时间工作

光学高温计：

利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。

不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场

测量温度高，范围广，７００～６０００℃

精确度高，±１０℃

使用简便、测量迅速

2、高温固相反应影响因素？

反应物固体表面积和反应物间接触面积

生成物相的成核速率

相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率

3、溶胶凝胶合成法？

溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。

中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合 分子状态 —— 聚合体 —— 溶胶 —— 凝胶 —— 晶态（非晶态）

溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物

应用：复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备

溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶－凝胶法制备超细粉体

4、怎么制备沸石，制备沸石影响因素，沸石合成规律

水热合成沸石有三个基本步骤：

硅铝酸盐（或其它组分）水合凝胶的生成

水合凝胶溶解生成饱和溶液

硅铝酸盐产物晶化

影响因素：

试剂的性质

设备的性能

密封的要求和密封材料的性能

反应器的清洗

晶体的洗涤

5、介孔材料孔径大小举例说明

孔径在1.5~30.0nm范围为介孔

2~5nm，不同链长的表面活性剂作为模板剂

2~7nm，高温合成

4~7nm，二次合成

4~10nm，带电表面活性剂和中性有机物

2~30nm，聚合物作为模板剂

6、水热合成，哪些控制程序（压力、温度）

概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。

合成程序：

选择反应物料

确定合成物料的配方

配料程序探索，混合搅拌

装釜，封釜

确定反应时间、温度、状态（动或静态）

取釜，冷却

开釜，取样

过滤，干燥

分析

控制系统：温度控制、压力控制、密封控制

表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。

7、低温测量

低温热电偶

电阻温度计

蒸汽压温度计

8、真空划分，获得

粗真空 105—103pa 水泵、机械泵

低真空 103—10 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵

高真空 10—10 扩散泵、吸气剂离子泵

超高真空 10—10

极高真空

9、制备超细粉体的方法、表征

湿化学方法

共沉淀法

溶剂去除法

醇盐水解法

配合物法

溶胶—凝胶法

表征：

物相组成

粒子表面积分析

粒子形状与形貌观测：一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。 粒子尺寸及其分布

烧结活性

功能性质表征：对于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征，视具体情况而定。

10、溶胶—凝胶法制备粉体的特点

高度的化学均匀性，这是因为溶胶是由溶液制得，交替颗粒间以及胶体颗粒内部化学成分完全一致；

高纯度，同其它化学法一样，过程中无任何机械步骤；

超微尺寸颗粒，胶体颗粒尺寸小于0.1m ；

不仅可以制得复杂组分的氧化物陶瓷粉体，而且可以制备多组分的非氧化物粉体，发展前景良好。

11、水热合成中高温高压水的作用

作为化学组分起化学反应

反应和重排的促进剂

起压力传递介质作用

起低熔点物质的作用

提高物质的溶解度

无毒

有时与容器反应