实验二 矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查

实验二 矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查

一、目的要求

1. 掌握重金属检查的方法与原理。

2. 熟悉目视比色法的操作与判断。

二、基本原理

目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色，生成黑色硫化物沉淀，标准溶液常以Pb 为代表，其原理为：

在酸性溶液中

CH 3CSNH 2 + H2O →CH 3CONH 2 + H2S ↑

Pb + H2S →pbS ↓(黑色)

在碱性溶液中

Pb + Na2S →pbS ↓(黑色)+ 2Na

三、仪器与试药

1. 电炉、25mL 纳氏比色管及比色管架。

2. 万分之一分析天平。

3. 量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。

4. 其他试剂均为AR 级。

5. 石膏、玄明粉(市售品) 。

四、操作步骤

1. 石膏重金属检查 取样品16g ，加冰醋酸4mL 与水96mL, 煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至100mL 。取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后加水使成25 mL。乙管加样品滤液25 mL，在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

2. 玄明粉重金属检查 取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后，加水使成25 mL，乙管取玄明粉1.0g ，加醋酸盐缓冲液2 mL与适量水溶液成25 mL。在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

附： 2++2+2+

1. 标准铅溶液的配制 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g 置1000 mL 量瓶中，加硝酸5 mL，水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。

临用前，精密量取储备液10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL相当于10μg 的Pb) 。

2. 硫代乙酰胺试液的配制 去硫代乙酰胺4g ，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存，临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15 mL，水5.0 mL及甘油20 mL组成) 5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

3. 醋酸盐缓冲液的配制(pH 3.5) 取醋酸铵25g ，加水25 mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38 mL ，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH 值至3.5(电位法指示) ，用水稀释至100 mL，即得。

五、思考题

1. 石膏及玄明粉的重金属限量分别是多少？

2. 在酸性溶液中重金属能否用Na 2S 做显色剂？为什么？