乙酰水杨酸合成方法
一、 出处:三种尾式卟啉的合成及结构表征
参照文献[7]的合成方法,并作改进将22.5 g(125mmol)阿司匹林溶于100 ml氯仿
慢加入40 ml (500mmol)氯化亚砜.反应混合物在搅拌下回流反应5 h.减压除去氯仿的氯化亚砜后,再减压蒸馏,收集110~115℃/27-40 Pa(温度计未校正)杨酰氯,透明液体.冷却后成白色结晶,20 g,收率80.3%,熔点51~52℃(文献值49-150℃).IR(KBr) ν:1752(酰氯的c=O),1693(酯的c—O),1606,1509(Ar—H)cm.
[7] 章思规,实用精细化学品手册(有机卷上),化学工业出版社,北京,1996,p.326.)
二、 出处:硝唑尼特合成方法的改进
将水杨酸1.520(0.011mol)加入无水吡啶0.02mol新蒸氯化亚砜1.802g置于三颈瓶中,先在室温搅拌20-30mim,回流下缓慢升温至70-80℃,至无HCL气体,再升温至80℃, 搅拌2-3h,减压蒸除残存的氯化亚砜,得淡黄色浆状物水杨酰氯。产率:90%。
三
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