化验常规检验设备和注意事项

化验室常用玻璃仪器

玻璃仪器的洗涤方法

1. 洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2. 洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制：

处方1 处方2

重铬酸钾（钠） 10g 200g

纯化水 10ml 100ml（或适量）

浓硫酸 100ml 1500ml

制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高， 容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。

说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。

（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：

K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4

2CrO3＋H2O →Cr2O3＋3[O]

浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：

H2SO4→H2O ＋SO2＋[O]

K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O

（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。

（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g ，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。

（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。

（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间， 一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。

3. 洗涤玻璃仪器的方法与要求

（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗， 再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3 次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。

计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗 后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。

（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。

（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。

二、玻璃仪器的干燥

（1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。

（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。

V 1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml

0.1×49.45

七、化学试剂等级

1. 一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号G.R. ），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很 高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。

2. 二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号A.R. ），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略 差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。

3. 三级品 即化学纯，（符号C.P. ），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于 工矿日常生产分析。

4. 四级品 即实验试剂（符号L.R. ），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生 或吸收气体，配制洗液等）。

5. 基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试 剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。

6. 光谱纯试剂（符号S.P. ） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于 光谱分析中。

7. 色谱纯试剂 用于色谱分析。

8. 生物试剂 用于某些生物实验中。

9. 超纯试剂 又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

（一）滴定管的使用方法

1. 滴定管的构造及其准确度

（1）构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

（2）准确度

a 常量分析用的滴定管为50ml 或25ml ，刻度小至0.1ml ，读数可估计到0.01ml ，一般有±0.02ml 的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml 以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如：所用体积为10ml ，读数误差为±0.02ml ，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体 积为20ml ，则其相对误差即减小至±0.1%。

b 10ml 滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml 。用于半微量分析区分小至0.02ml ，可以估计读到 0.005ml 。

c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1～5ml ，刻度区分小至0.01ml ，可估计读到0.002ml 。 d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml 以上，可选用50ml 滴定管；10ml 以上者，可用25ml 滴

定管；在10ml 以下，宜用10ml 或10ml 以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml 滴定管；常量分析用25ml 滴定管；非水滴定用10ml 滴定管。

2. 滴定管的种类

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常 是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入， 顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定 液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确 度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。

（3）使用前的准备

a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml ），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。

b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体 积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。

（4）操作注意事项

a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季 影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季） 而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。

b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在

管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。

c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2 分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零， 才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4 滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2 分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。

e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意 眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。

读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初 读”与“终读”应用同一标准。

f 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm 白纸）或用一张 黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1 分格（0.1ml ）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。

g 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、 亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。

（二）量瓶的使用方法

1. 量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免条 错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。

2. 向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液 面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。

3. 量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮 存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

（三）移液管的使用方法

移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，

上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1. 使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3 次。

2. 然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm ，不应伸 入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml 洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm 时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

3. 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立， 然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15 秒钟拿出。

4. 注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

（四）刻度吸管的使用方法

1. 刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要 十分准确的溶液。

2. 刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内 剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15 秒钟拿出。

3. 量取时，__________最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。

（五）容量仪器使用的注意事项

1. 移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。

2. 滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容 量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3 次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3 次，倒挂，自然沥干。

3. 需精密量取5、10、20、25、50ml 等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多 个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

4. 使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓 的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm ，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以

吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。

5. 容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。