04高压反应釜操作规程

四、高压反应釜操作规程

本规程适用于适合使用高压反应釜的操作。

1 操作方法

1.1操作前的准备和检查

1.1.1 操作人员按要求穿戴好劳保护具。

1. 1.2 检查各阀门开闭是否正确，机内是否有杂物。

1. 1.3 检查爆破片型号是否符合要求，安装是否正确。

1. 1.4 检查压力表，温度计等计量器具是否符合要求。

1. 1.5 将温度计套管内充满导热油。

1.2 运行过程中的安全操作要求

1.2.1 操作人员坚守岗位认真检查釜内温度、压力，认真填写记录。

1.2.2 升降温和升降压操作需缓慢、平稳。

1.2.3 发现有跑冒滴漏现象立即处理。

1.2.4 生产中发现异常立即停止生产，进行冷却、泄压操作，并向上级汇报。

1.3 往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，将釜体和釜盖密封好。

1.4 检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。

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1.5 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约1MPa，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。

1.6 关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的连接。

1.7 打开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不超过80℃/h，运行加热程序，开始反应。

1.8 反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氮气放空时一定要通过管道排到室外。

1.9反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40℃以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

2 维护保养

2.1 高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主2

螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。

2.2 高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。

2.3 进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。

2.4 反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应）或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

2.5 每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，

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应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。 3 操作注意事项

3.1 计量器具按规定期限检定。

3.2 温度计套管内不得有水，避免温度计显示异常。

3.3 压力表连接弯管应定期清理，避免堵塞。

3.4 高压釜防腐层必须完好，如有破损须及时修补。

3.5 高压釜长期停用时须将内部清洗干净，用氮气吹干并用氮气保护，防止腐蚀。

3.6 不得带压更换或拆卸螺栓，一切检修操作都需先泄压。

3.7 要严格按照“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。

3.8釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

3.9正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。

3.10 操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。

3.11实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺母。

3.12实验过程不要离开。

3.13反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

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