异 丙 醇

异 丙 醇

UDC 661.725.3GB 7814—87

2-Propanol

本标准适用于丙烯经直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氢法生产的异丙醇。

异丙醇是重要的基本有机原料，广泛用于医药、农药、化工及油漆等部门作为原料或溶剂。

分子量：60.09(按1983年国际原子量)

1 技术条件

异丙醇应符合表1要求：

表1

2 检验方法

2.1 色度测定法

按GB 3143—82《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》进行测定。

2.2 密度测定法

2.2.1 仪器

石油密度汁：SY-1型，密度范围0.7700～0.8100g/cm3，分度0.0005g/cm3。

温度汁： 0～50℃，分度0.1℃。

玻璃量筒：250ml(或具相同直径的玻璃圆筒)。

2.2.2 测定方法

将试样注入清洁、干燥的量筒中，把密度计轻轻地插入试样中，待温度平衡后，按液面上边缘读取其视密度(读数时眼睛应与液面上边缘在同一水平上)，同时测定试样温度。

2.2.3 结果汁算

按式(1)将视密度换算为20℃时的密度：

P20=Pt＋r（t-20）………………………… (1)

式中：Pt——t℃时的视密度，g/cm3

r——密度温度补正系数(见表2)，g/cm3·℃；

t——测定时试样温度，℃。

表2 异丙醇密度温度补正系数r值表

注：仲裁试验时应在20℃ 下恒温测定。

2.2.4 精密度

两次平行测定结果的差值不应大于0.0005g/cm3。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.3 水溶性试验

按GB 6324.1—86《有机化工产品水溶性试验方法》进行试验。

醇与水的比例(体积)按下述规定选择：

优质品、一级品：异丙醇:水=1:9；

合格品：异丙醇:水=1:3。

2.4 异丙醇纯度测定法

从异丙醇总量中扣除己烷、异丙醚、正丙醇等杂质以及水、酸含量后的质量作为异丙醇的纯度。

2.4.1 异丙醇纯度计算法

X2=100-X3-X4-X5 …………………………(2)

式中：X2——异丙醇纯度，％(质量)；

X3——己烷、异丙醚、正丙醇及叔丁醇等杂质含量，％(质量)；

X4——酸含量，％(质量)；

X5——水含量，％(质量)。

2.4.2 异丙醇杂质含量测定法——色谱法

本方法适用于异丙醇中己烷、异丙醇、正丙醇等杂质的测定，测定结果以质量百分数表示。 以氮气为载气，采用6201/聚乙二醇柱分离己烷、异丙醚等杂质，经火焰离子化检测器检定，以内标法对杂质进行定量。

2.4.2.1 仪器与试剂

a. 气相色谱仪，凡具有火焰离子化检测器的气相色谱仪均可使用。对整机灵敏度的要求是：在本方法规定的色谱条件下，注入0.5?1含正辛烷0.02％(质量)的异丙醇试样时，正辛烷峰高不应低于15mm。

b. 记录仪：5mV，满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽不应小于250mm。

c. 色谱柱：内径4mm，长3m的不锈钢柱。

d. 注射器：1 ?l、50?l。

e. 容量瓶：25ml。

f. 载体：6201白色载体，60～80目。

g. 固定液：聚乙二醇-400。

h. 丙酮：分析纯。

i. 正辛烷：分析纯。

j. 氢气：纯度高于99.9％。

k. 氮气：纯度高于99.5％。

l. 空气：不含烃类及其他干扰测定的物质。

2.4.2.2 准备工作

a. 色谱柱的制备

称取聚乙二醇-400 20g置于500mL烧杯中，加入120mL丙酮，待聚乙二醇溶解后，在搅拌下加入60～80目的6201载体80g，于通风橱中自然风干后装入柱中。

b. 色谱柱分离度的测定

用微量注射器吸取20?l叔丁醇注入25ml容量瓶中，以异丙醇稀释至刻线，混匀。

在规定条件下(表3)注入上述试样0.5?l，按式(3)计算叔丁醇与异丙醇的分离度R。

R=

…………………………(3)

式中：hi——较低色谱峰的高度，mm；

hm——两峰交点到基线的距离，mm。

该R值不应小于0.6。 表3 色谱仪参考操作条件

2.4.2.3 测定方法

于已称重(称准至0.0002g)的25m1容量瓶中加入异丙醇至刻线，再称量(称准至0.0002g)，以注射器向容量瓶中加入5～10?l正辛烷(其量应与试样所含杂质量相近)，称量(称准至0.0002g)，混匀。 内标物正辛烷的百分含量按式(4)计算：

X1=

×100 …………………………………(4)

式中：X1——内标物正辛烷含量，％(质量)； m1——正辛烷质量，g；

m2——正辛烷和异丙醇的总质量，g。

用微量注射器吸取加有内标物的试样0.5?l注入色谱仪中，待各杂质峰出完后，根据各色谱峰面积(见附图)计算各杂质含量。 表4 各杂质的相对响应值(Sg)

表5 各杂质色谱峰的相对保留值

2.4.2.4 结果计算

试样中各杂质百分含量按式(5)计算：

X1=

…………………………………(5)

式中：Xi——试样中各杂质百分含量，％(质量)； Ai——被测组分峰面积，mm；

Sg——被测组分的相对响应值(见表4)； As——内标物峰面积，mm； X1——内标物质量百分数。 2.4.2.5 精密度

各杂质两次平行测定结果之差不应大于其算术个均值的10％； 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 2.5 沸程测定法

按GB 7534—87《工业挥发性有机液体沸程的测定》进行测定。 木方法采用GB 255—77《石油产品馏程测定法》中规定的馏程测定仪。

2

2

2.6 水含量的测定

按GB 2366—86《化工产品中水分含量的测定 气相色谱法》进行测定。 2.7 酸含量的测定 2.7.1 仪器与溶液 a. 锥形瓶：250ml。 b. 量筒：50mL或100mL。

c. 微量滴定管： 2mL或5mL，分空0.02mL。 d. 移液管：50mL。

e. 密度计：0.7700～0.8100。

f. 氢氧化钠：分析纯，溶液浓度c(NaOH)=0.01mol/L标准溶液。 g. 酚酞：1％乙醇溶液。 h. 蒸馏水：煮沸除去二氧化碳。 2.7.2 测定方法

用移液管吸取50mL试样移入已盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用0.01mo/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色30s不退色为止。同时进行空白试验。 2.7.3 结果汁算

试样中酸的百分含量按式(6)计算：

X4=

×100 …………………………(6)

式中：X4——试样中酸的含量(按乙酸计)，％(质量)； V1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 0.06——乙酸的毫摩尔质量，g；

V——试样体积，mL；

p——试验温度下试样的密度，g/cm。 2.7.4 精密度

两次平行测定结果的差值不应大于0.0005％；

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 2.8 蒸发残渣含量的测定

按GB 6324.2—86《挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法》进行测定。 精密度：两次平行测定结果之差不应大于0.0004％； 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 2.9 羰基化合物含量测定法

按GB 6324.5—86《有机化工产品中羰基化合物的测定 容量法》进行测定。

为使滴定终点易于观察，须将中和盐酸羟胺时加的指示剂由5mL改为0.5mL；中和异丙醇时加的指示剂由1.25m改为2～3滴，溶液由黄色转变到黄绿色为滴定终点。 精密度：

两次平行测定结果之差不应大于0.003％。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 2.10 硫含量测定法

按GB 6324.4—86《有机液体产品微量硫的测定 微库仑法》进行测定。 试样中总硫含量按式(7)计算：

3

X6=

…………………………(7)

式中：X6——试样中总硫含量，ppm； W——微库仑计滴定的总硫量，ng； V——试样体积，?l；

p——试样密度，g/cm； f——硫的回收率。 3 验收规则

3.1 异丙醇的质量由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的异丙醇都符合本标准的要求，并应附有质量合格证书。

3.2 使用单位司按照本标准规定的验收规则和检验方法对所收到的异丙醇进行验收，其质量应符合本标准规定。

3.3 取样方法：异丙醇的取样工具、要求及方法分别按GB 4756—84《石油及液体石油产品取样法(手工法)》中有关规定进行，采取试样总量不得少于1 L。

3.4 将采取的试样仔细摇匀后，分装于两个清洁、干燥的细口瓶中。一瓶做分析检验用，另一瓶贴好注明产品名称、批号、采样日期、到站等内容的标签后作为留样，以备复验。留样期为两个月。

3.5 若检验结果中有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中重新采样检验。重新检验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批异丙醇不能验收。

3.6 若供需双方对异丙醇质量发生争议时，可由双方协商选定仲裁机构，仲裁分析时应按本标准规定进行。 3.7 用铁质容器贮运的异丙醇用户验收时，优质品色度允许不大于(Pt-Co色号)10号。 4 包装、标志、贮存和运输

4.1 异内醇可装入铁槽车或镀锌桶(每桶净重150kg)内，盛装容器应符合SY 2000—78《石油产品包装、贮运及交货验收规则》中特别刷洗的要求，达到无杂质、水、油垢和纤维，并且无明显铁锈。目视或用抹布擦拭检查时，不应呈现锈皮、锈渣及黑色。桶盖应封严，以防漏损。

4.2 包装容器上应涂刷牢固标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、标准编号、净重、防潮及易燃品标志等内容。

4.3 每批出厂的异丙醇都应附有质量合格证书，内容包括：产品名称、生产厂名、标准编号、生产批号、出厂日期和净重等内容。

4.4 异内醇应贮存在干燥、通风的库房内，库房周围严禁烟火。 4.5 异丙醇易吸水，在贮存和运输中应严防湿气侵入。

附 录 A

3

大气压力对异丙醇馏出温度之校正系数表

(补充件)

异丙醇在6201/聚乙二醇色谱柱上各杂质典型色谱图

1-己烷； 2-异内醚； 3-正辛烷； 4-丙酮； 5-苯；

6-叔丁醇； 7-异内醇； 8-仲丁醇； 9-正丙醇

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。 本标准由锦州石化公司锦州炼油厂负责起草。

本标准主要起草人王德岐。

自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG 2 -1285-80《异丙醇》作废。 文章来源http://www.analchem.com