LiMn2O4的结晶度对电化学性能的影响

第３６卷第４期电

池

Ｖ０１．３６，Ｎｏ．４

２００６年８月

ＢＡＴＴＥＲＹ

ＢＩＭ＇ＯＮＴＨＬＹ

Ａｕｇ．，２００６

ＬｉＭ

ｎ２

０４的结晶度对电化学性能的影响

刘

昊，何涌，包鲁明，李芳芳，杨眉

（中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉４３００７４）

摘要：对燃烧法制备的ＬｉＭｎ２０４材料的团聚体粒度、晶体粒度、晶体形貌和结晶度与电化学性能的关系进行了研究。以ＬｉＭｎ２０４的理论密度与实测密度的差值为依据，定量确定了ＬｉＭｎ２０４晶相的结晶度。结果表明：结晶度不同的材料具有明

显不同的比容量和首次充放电效率。结晶度高的ＬｉＭｎ２０４材料首次放电比容量可达１３５ｍＡｈ／ｇ，首次放电效率为９２％；

而结晶度相对较低的ＬｉＭｎ２０４材料首次放电比容量仅为１０４ｍＡｈ／ｇ，首次放电效率为７８％。

关键词：ＬｉＭｎ２０４；结晶度；电化学性能

中图分类号：ＴＭ９１２．９

文献标识码：Ａ文章编号：１００１—１５７９｛２００６）０４—０２７１一０３

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ

ｏｎ

ｔｈｅ

ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

ｏｆ

ＬｉＭｎ２０４

ＬＩＵＨａｏ，ＨＥＹｏｎｇ，ＢＡＯＬｕ—ｍｉｎｇ，ＬＩＦａｎｇ—ｆａｎｇ，ＹＡＮＧＭｅｉ

（似姆ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅ§，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ４３００７４，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｂｅｔｗｅｃｎａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｓ，ｃｒｙｓｔａｌｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｓ，ｃｒｙｓｔａｌｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｅｒｙｓｔａｌｌｉｒｄｔｙａｎｄｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＬｉＭｎ２０４ｍａｔｅｒｉａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ

ｗｅｒｅ

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ｗａｓ

ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ

ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｂｙ

ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ

ｂｅｔｗｅｏｎｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅＬｉＭｎ２０４ｃｒｙｓｔａｌ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｅｓｐｉｎｅｌ

ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｅｘｈｉｂｉｔｅｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙａｎｄｉｎｉｔｉａｌｃｈａｒｇｅ－ｄｉｓｃｈａｒｇｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．ＴｈｅＬｉＭｎ２０４ｍａｔｅｒｉａｌｗｉｔｈ

ｈｉｇｈｅｒｅｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｈａｄｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｄｉｓｃｈａｒｇｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙｏｆ１３５ｍＡｈ／ｇａｎｄｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｄｉｓｃｈａｒｇｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆ９２％，ｔｈｅ

ｏｎｅ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＬｉＭｎ２０４；

ｅｒｙｓｔａ］ｌｉｎｉｔｙ；

ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

目前，采用多种方法制备的ＬｉＭｎ２０４尖晶石正极材料的比＝０．５３０混合，搅拌成均匀透明的硝酸盐溶液，并均分为３份试容量和循环性能始终难以得到提高【１ｌ。人们在制备ＬｉＭｎ２０４

样。分别将这３份试样置于磁力加热搅拌器上搅拌、蒸发至深

时十分注重材料的制备方法和电化学性质，而极少关注材料的咖啡色，然后分别按照ｎ（尿素）：ｎ（ＮＯ，一）＝０．６、１．５和３．０的

结晶度以及结晶度对材料比容量和循环性能的影响。本文作用量向试样中加入尿素，继续加热搅拌样品。待其中的尿素完者对燃烧法Ｌ２－３】制备的ＬｉＭｎ２０４材料进行了结晶度与比容量全溶解后，将搅拌均匀的试样分别转移至３个氧化铝坩埚中，将之间关系的定量研究，用改进的比重瓶法【４Ｊ（精确到０．００２ｇ／坩埚放入预置炉温为６００℃的焙烧炉中焙烧；约１０ｍｉｎ后，尿ｃｍ３）测定ＬｉＭｎ２．０４材料的真密度；由此获得的ＬｉＭｎ２０４材料的

素剧烈燃烧，使硝酸盐脱硝，反应结束后将坩埚取出冷却，得到理论密度和实测密度的差值，即为材料中的缺陷数。

黑色的ＬｉＭｎ２０。前驱体粉末（分别为前驱体Ａ、Ｂ和ｃ）。将得到的３种前驱体粉末适当磨细后，于８００℃下晶化焙烧３６ｈ，随１实验

炉冷却至室温，得到结晶的ＬｉＭｎ２０４粉末材料（分别为样品Ａ、

１．１

ＬｉＭｎ２０４的制备

Ｂ和Ｃ）。

以ＬｉＮ０３（９８％，新疆产）、Ｍｎ（Ｎ０３）２（５０％水溶液，天津产）１．２

ＬｉＭｎ２０。材料成分与性质的测定

作原料，尿素（９８％，天津产）为脱硝剂，所用试剂皆为ＡＲ。具用１８０－７０型原子吸收分光光度计（日本产）测定样品的“体操作是将ＬｉＮ０３、Ｍｎ（Ｎ０３）２（５０％水溶液）按ｎ（Ｌｉ）：ｎ（Ｍｎ）

含量，用氧化还原返滴定法测定样品中的Ｍｎ含量。用Ｄ／ｍａｘ－

作者简介：

刘

昊（１９８２一），男，湖北荆门人，中国地质大学材料科学与化学工程学院硕士生，研究方向：材料学；

何涌（１９５５一），男，湖北武汉人，中国地质大学材料科学与化学工程学院教授，研究方向：材料学，本文联系人；包鲁明（１９８４一），女，山东烟台人，中国地质大学材料科学与化学工程学院本科生；李芳芳（１９８４一），女，河南郑州人，中国地质大学材料科学与化学工程学院本科生；

杨眉（１９６４一），女，江西南昌人，中国地质大学材料科学与化学工程学院副教授，研究方向：材料学。

万　

方数据

电

２７２

ＢＡＴ＇ＴＥＲＹ

池

ＢＩＭＯＮＴＨＬＹ

第３６卷

３Ｂ型转靶ｘ射线衍射仪（日本产）鉴定ＬｉＭｎ，０４粉末的物相，并从ＸＲＤ图谱中获得ＬｉＭｎ２．０４的晶胞参数。ＬｉＭｎ２０４粉末的

真密度用改进的比重瓶法测定。样品的团聚体粒度和晶体粒

Ｔａｂｌｅ１

表１前驱体的化学成分及Ｌｉ损失量

ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓａｎｄｌｏｓｓｏｆＬｉ

度及晶体形貌通过扫描电子显微镜（ＪＳＭ．３５ＣＦ，日本产）观察

测定。

用双电极实验电池体系测试ＬｉＭｎ２０。样品的电化学性能。

将ＬｉＭｎ２０４粉末与乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按８５：１０：５的质量

注：Ｌｉ、Ｍｎ含量的化学分析结果的相对标准误差口＝０．５％。

比充分混合后，制成厚度为０．２ｍｍ的薄膜，作为实验电池的正

极；实验电池的负极采用锂片，隔膜为Ｃｄｇａｒｄ２４００型隔膜，以１

ｍｏｌ／Ｌ

的挥发，且随着尿素加入量的增多，Ｌｉ损失量增大［５Ｊ。将

ＬｉＭｎ２０４样品Ａ、Ｂ和ｃ的化学成分分析结果及它们的晶体化学式列于表２中。

表２样品的化学式及Ｌｉ损失量

Ｔａｂｌｅ２

Ｃｈｅｍｉｃａｌｆｏｒｍｕｌａｏｆ

ｓａｍｐｌｅｓ

ＬｉＰＦ６／ＥＣ＋ＤＭＣ（体积比１：１）作为电解液。充放电实验

ｖ。

的充放电倍率为０．２Ｃ，电压范围为３．３～４．３

２结果与讨论

２．１

ａｎｄｌｏｓｓｏｆＬｉ

晶体化学式

样品”（Ⅱ）／％ｗ（Ｍｎ）／％ｎ（ｕ）：ｎ（Ｍｎ）Ｌｉ损失量／％

ＩＡＭｎ２０４样品的ＸＲＤ物相分析

图１是前驱体Ｂ的ＸＲＤ图谱。

注：Ｌｉ、Ｍｎ含量的化学分析结果的相对标准误差ｏ＝Ｏ．５％；晶体

舀

化学式按阴离ｆｆ－法Ｅ６１计算得到。

从表２可知：晶化焙烧过程中也存在少量Ｌｉ挥发的现象。

２．３

ＳＥＭ形貌分析

图３是ＬｉＭｎ２０。样品Ａ、Ｂ和Ｃ的ＳＥＭ图。

图１前驱体Ｂ的ＸＲＤ图

Ｆｉｇ．１

ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒＢ

前驱体Ｂ中同时存在物相ＬｉＭｎ２０４和Ｍｎ２０３，这说明ＬｉＭｎ２０４尖晶石在制备前驱体时就已形成。

图２是ＬｉＭｎ２０４样品Ａ、Ｂ和ｃ的ＸＲＤ图谱。

ａ样品Ａ

ｂ样品Ａ

ｃ样品１３ｄ样品Ｂ

图２样品的ＸＲＤ图Ｆｉｇ．２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ

由图２可知：尖晶石样品的衍射峰均窄且尖锐，各衍射峰的ｄ值和强度与ＪＣＰＤＳ１８．７３６卡片中尖晶石型ＬｉＭｎ２０。的衍射

峰完全吻合；ＬｉＭｎ２０４尖晶石样品中无Ｍｎ２０，杂质相存在。根据ｘＲＤ数据，用最小二乘法计算出晶化样品Ａ、Ｂ和Ｃ的晶胞

参数口分别为０．８２４

６ｎｍ、０．８２４７

。样品（、

ｆ样品ｃ

ｎｍ和０．８２４７ｎｍ。

Ｆｉｇ．３

图３样品Ａ、Ｂ和Ｃ的不同放大倍率ＳＥＭ图

ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆＡ，ＢａｎｄＣｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｇｎｉｆｙｉｎｇ

２．２材料的化学成分

前驱体Ａ、Ｂ和Ｃ的化学成分分析结果见表１。

由表１可知：脱硝反应后，前驱体粉末的ｎ（Ｌｉ）：ｎ（Ｍｎ）较原料混合物的（０．５３０）明显减少，说明燃烧反应过程中存在Ｌｉ

ｍｔｅｓ

从图３可见：ＬｉＭｎ２０４样品Ａ、Ｂ和Ｃ皆由形态和大小各有特点的团聚体粒子构成（图３ａ、ｃ和。），而这些团聚体粒子又全

万方数据　

第４期

刘

昊，等：ＬｉＭｎ２０４的结晶度对电化学性能的影响

部由发育成八面体形态的ＬｉＭｎ２０４尖晶石小晶体构成（图３ｂ、ｄ和ｆ）。样品Ａ的团聚体呈球形，直径为５．０～１５．０ｔｔｍ；而构成

的ＬｉＭｎ２０４晶粒粒径为Ｏ．１～Ｏ．３肛ｍ，局部有少量大晶粒，在大

的晶粒上附着一些细小的尖晶石晶体。样品Ｂ中的团聚体呈蜂窝状，团聚体的直径为５．Ｏ一１０．０扯ｍ，而构成的ＬｉＭｎ２０４晶粒粒径较样品Ａ的大，为０．５—２．０ｖｔｍ。样品ｃ的团聚程度相

对较差，团聚体的粒度较小，团聚体直径为２．０～８．０肛ｍ，构成

团聚体的ＬｉＭｎ２０４晶粒比较均匀，粒径为０．５—２．０ｔｔｍ，尖晶石

晶粒之间的粘结比较松散。

从图３中还可以发现：在制备前驱体时，尿素的用量对最终产物的形貌和粒度有着明显的影响。在使用燃烧法制备ＬｉＭｎ２０４材料时，根据需要控制尿素用量，可以制备出所需形貌和粒度的ＬＩＭｎ２０４材料。样品Ａ、Ｂ和ｃ的团聚体中均不存在闭口孔隙，因此用改进的比重瓶法测得的真密度值是可靠的。

２．４

ＬｉＭｎ２０４尖晶石密度的测定与结晶度分析

本文作者以实测密度和理论密度之差作为比较结晶产物结晶度的依据。首先，根据尖晶石的理论密度公式计算出样品Ａ、Ｂ和Ｃ的理论密度（ｐ）：

ｐ＝８Ｍ／Ｎ０３

（１）

式（１）中肘是计算的样品相对分子质量，Ｎ是阿佛加德罗常数，口是晶胞参数。将３个样品的理论密度和实测密度值列

于表３中。

表３样品的理论密度与实测密度

／ｇ・ｃｍ。３

Ｔａｂｌｅ３

Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ

ａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｎｓｉｔｙｏｆｓａｍｐｌｅｓ

注：实测密度值的相对标准误差ｄ＝０．０４％。

由表３可见：样品Ａ、Ｂ和ｃ的实测密度与理论密度存在不

同程度的差距，说明样品的晶体结构中具有不同程度的结构缺陷，在缺陷数值上，样品Ｃ＞Ｂ＞Ａ。由此判断：３个尖晶石样品

的结晶度是Ａ＞Ｂ＞Ｃ。

２．５

ＬｉＭｎ２０４的电化学性能

分别用样品Ａ、Ｂ和ｃ装配成的双电极模拟电池，在常温下

以０．２Ｃ的倍率进行充放电实验，样品的首次充放电比容量及

放电效率如表４所示。

表４样品的首次充放电比容量和充放电效率

Ｔａｂｌｅ４

Ｉｎｉｔｉａｌ

ｃｈａｒｇｅ－ｄｉｓｃｈａｒｇｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙａｎｄｃｈａｒｇｅ－

样品首勰比ｇ－槌１歆／ｍ黼Ａｈ＂熔ｇ－１量错慧徽

ｄｉｓｃｈａｒｇｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｓａｍｐｌｅｓ

由表４可知：样品Ａ、Ｂ和ｃ虽具有较高的首次充电比容

量，但首次放电效率较低，这说明在首次充放电循环过程中，有

万　

方数据一部分Ｌｉ＋从晶体中脱出后没能回到尖晶石结构中；在２０次循环内，３个样品的充放电效率稳定在９６％～９７％的平均水平。实验数据显示，结晶度高的材料具有较高的比容量和首次充放

电效率。

图４为３个样品的循环性能曲线。

Ｃｙｃｌｅｎｕｎｘｂｅｒ

图４

Ｏ．２

ｃ倍率下样品的循环性能

Ｆｉｇ．４

Ｃｙｃｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆ

ｓａｍｐｌｅｓ

ａｔ

Ｏ．２Ｃ

２０次循环后，样品Ａ、Ｂ和ｃ的容量保持率分别为８６％、

８２％和８４％。

３结论

燃烧法制备ＬｉＭｎ２０４前驱体时，存在５．３％一６．２％的Ｌｉ损失，在高温晶化焙烧阶段也有少量Ｌｉ损失。３个由相同配

方、不同尿素（脱硝剂）掺入量和相同制备工艺制备的ＬｉＭｎ２０４样品具有明显不同的团聚体形貌、粒度和尖晶石晶体粒度。通

过测定３个尖晶石样品的理论密度和实测密度，发现样品的结晶度随尿素掺人量的增加而降低。模拟电池的充放电测试结

果表明：结晶度越高，ＬｉＭｎ２０４尖晶石的比容量和首次充放电效

率越高。结晶度高的ＬｉＭｎ２０。材料首次放电比容量可达１３５

ｍＡｈ／ｇ，首次放电效率为９２％；而结晶度相对较低的ＬｉＭｎ２０４材料首次放电比容量仅１０４ｍＡｈ／ｇ，首次放电效率为７８％。

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ｔｏ

ｐｒｅｐａｒｅ

ｓｐｉｎｅｌ

ｐｈａｓｅ

ＬｉＭｎ２０４

ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓ

ｆｏｒｈｔｈｉｕｍ—ｉｏｎ

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收稿日期：２００６—０２—１５

LiMn2O4的结晶度对电化学性能的影响

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

刘昊， 何涌， 包鲁明， 李芳芳， 杨眉， LIU Hao， HE Yong， BAO Lu-ming， LI Fang-fang ， YANG Mei

中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074电池

BATTERY BIMONTHLY2006，36(4)1次

参考文献(6条)

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第一章概述了锂离子电池和超级电容器电极材料的发展，重点介绍了正极材料特别是LiFePO的研究背景，针对LiFePO的优缺点阐明选题意义和目前需要克服的关键问题，并提出解决思路。

第二章考虑到反应物与目标产物的晶体结构(正交晶系)相似性，采用FePO为原料以碳热还原方式制备了LiFePO/C材料。比较了不同碳源对材料性能的影响，结果显示，以蔗糖作为碳源得到的碳能够更好地包覆在材料颗粒上或分布于其间，这对控制颗粒的长大，提高材料电子电导率，改善

电化学性能起着重要作用。

第三章以NHFePO·HO同时作为铁源和磷源，首先达到“骨架预置”的效果，然后采用微波加热的方式合成了LiFePO/C材料，针对微波烧结产物由于结晶度较差致使其循环性能较差的弊端，通过进一步加热处理提高其结晶度，从而使电化学性能得到改善。

采用以上合成过程制备了掺钛LiFePO/C材料，根据缺陷化学原理，掺杂后钛离子主要占据锂位，这样可以在材料中形成(Ti)杂质缺陷和(V)锂空位缺陷，这将使材料的电子电导能力得到提高并有利于锂离子在固相中向外跃迁和扩散，从而提高其充放电容量，保证材料具有更好的循环性能。

第四章首次设计了以磷酸三丁酯为多功能反应物制备LiFePO/C材料的思路。以这种方法制备的产物颗粒细小，为100 nm左右的规则球形，且其电化学性能优良，在0.1 mA/cm电流密度下对该样品进行充放电测试，其首次放电比容量达到158 mAh/g，经100次循环后，容量损失率仅为3.3％，在不同电流密度下的测试结果表明产物倍率性能较好。同时，本章还对磷酸三丁酯在合成过程各个阶段的作用和反应机理进行了讨论。

第五章研究了以LiFePO或LiMnCoO(O≤c≤0.4)为正极，活性炭为负极组成模拟超级电容器在水系电解液中的赝电容性能，探讨了电解液种类、电流密度大小等对材料电容性能的影响。结果显示，在1 mol/L LiSO水溶液中，低电流密度下，LiFePO材料表现出很好的电容性能，且循环性能良好，但是当电流密度提高到1 mA/cm以上时，电极极化现象严重。而LiMnCoO的循环性能和倍率性能明显较LiFePO更好。

第六章对本论文的工作进行了总结和展望，为以后的深入研究和发展提出了一些看法。

7.期刊论文 姚耀春. 戴永年. 杨斌. 马文会. YAO Yao-chun. DAI Yong-nian. YANG Bin. MA Wen-hui 超声空化预处理对尖晶石LiMn2O4性能的影响 -电池2007,37(2)

采用超声空化-固相合成法制备尖晶石LiMn2O4,用TG-DTA、XRD、SEM、激光粒度分析和充放电测试等研究了超声空化对材料的组成、晶体结构、表观形貌、粒度分布和电化学性能的影响.结果表明:超声空化产生的机械活化效应降低了材料的合成温度,提高了尖晶石LiMn2O4的结晶度和结构稳定性;超声空化对材料制备过程中的加速成核和控制晶核的生长是有利的,能得到较好的颗粒形貌和粒度分布;经过超声空化预处理的样品的首次放电比容量为125.34 mAh/g,20次循环后的容量仅衰减5.54%.

8.会议论文 冯海兰. 赵煜娟. 赵春松. 孙召琴. 夏定国 不同前驱体合成尖晶石LiMn2O4及其性能研究 2009

近年来，锂离子电池正极材料LiMn2O4因其资源丰富、价格低廉、且对其环境无污染等优点成为锂离子电池中最有前途的正极材料。但是其可逆容量偏低(一般是110-120mAh/g)。所以为了提高其放电容量，本文采用以不同的前驱体(采用控制结晶度法合成的球形MnCO3、以及将其预处理得到的球形Mn2O3、电解MnO2)合成LiMn2O4材料并对其进行电化学性能研究，结果表明采用控制结晶度法合成的MnCO3，并直接以其为前驱体合成的LiMn2O4具有较高的倍率性能。

9.期刊论文 胡忠玉. HU Zhong-yu 溶胶凝胶法制备尖晶石LiMn2O4合成条件的研究 -安徽化工2006,32(5)

采用溶胶凝胶合成法制备尖晶石LiMn2O4锂离子电池正极材料,详细研究了合成条件对产物结构和电化学性能的影响.结果表明,在以LiBr为Li源,乙酸锰为锰源,溶胶凝胶法制备尖晶石锂锰氧的最佳工艺条件是:Li/Mn=1.05/2;合成时溶液pH=7.5;采用分段式升温,以8℃/min从室温升温到450℃,保温5小时;再5℃/min的升温速率升温到650℃,再恒温12小时,然后自然冷却到室温,可得到结晶度较高,晶体结构完整,电化学性能较好的尖晶石型LiMn2O4.

10.期刊论文 蔡羽. 陈海云 热处理温度及螯合剂对LiMn2O4结构的影响 -科技资讯2008(29)

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,井利用X射线衍射对扮体的结构进行了表征.结果表明,以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸(PAA)为原料,获得了均匀稳定的溶胶.PAA与金属离子摩尔比为0.3:1时,燃烧热既能满足结晶所需要的热量,又可避免杂相Mn2O4的产生.凝胶烧结过程中在450℃时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体,随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒拉径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整.

引证文献(1条)

1. 吴洪特. 廖森. 吴文伟. 陈霞. 王天顺 低热固相合成磷酸镧及其结晶度[期刊论文]-化工学报 2007(11)

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