煤中分析水分的测定方法(甲苯蒸馏法)

煤中分析水分的测定方法（甲苯蒸馏法）

发布者：网站管理员发布时间：2011-8-19 浏览：86

一、方法提要

称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。（量热仪）

二、试剂

1. 甲苯(GB 684)：化学纯。

2. 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。

3. 仪器、设备

分析天平：最大称量为200g ，感量0.001g 。

电炉：单盘或多联，并能调节温度。

冷凝管：直形，管长400mm 左右。

水分测定管：量程0～10mL ，分度值0.1mL 。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点) ，并绘出校正曲线方能使用。

小玻璃球(或碎玻璃片) ：直径3mm 左右。（煤质化验设备）

微量滴定管：10mL ，分度值为0.05mL 。

量筒：100mL 。

圆底蒸馏烧瓶：500mL 。

蒸馏装置：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。

三、分析步骤

1. 称取25g 、粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样，精确至0.001g ，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL 甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。（煤质分析仪器）

2. 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4 滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min 内不再有细小水泡出现时为止。

3. 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积(mL)，并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。

四、回收曲线的绘制

用微量滴定管准确量取0，1，2，3，. ，10mL 蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL 甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。

五、分析结果的计算

空气干燥煤样的水分按式计算：

Mad=m1/m×100

注：Mad 空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g ； m2煤样的质量，g