水分.酸值的测定

拉伸油的水分、酸点及膜重的测定

一、实验试剂和仪器：

1、试剂：蒸馏水，NaOH，酚酞，碱性兰6B指示剂，异丙醇，二甲苯，乙醇，0.1N硫酸，KOH，盐酸，50g/L三氧化铬。

2、实验仪器：烧杯、锥形瓶若干，容量瓶，移液管，滴定管，烘箱，沸石，水分测定器，调温电炉套，分析天平，游标卡尺，PH试纸。

二、溶液的配置：

1、配置107#溶液：0.8g碱性兰6B指示剂，1000ml异丙醇，1500 ml二甲苯，1000 ml乙醇。

2、配置108#溶液：准确称取5.6 g氢氧化钾,溶解于20 ml纯水中,再加乙醇溶液,在1000 ml容量瓶中定容至1000 ml。

3、0.1N的硫酸溶液：即浓度为0.05mol/L的硫酸溶液，称取5g98%浓硫酸稀释至1L，用氢氧化钠标准溶液标定。

三、检测步骤

1、水的测量：按照图一搭建测量仪器。称

100 g或者110 ml拉伸油，倒入圆底烧瓶中，加

大约200 ml二甲苯(同时使用该200 ml二甲苯将

残留的拉伸油冲洗后倒入烧瓶)。轻摇烧瓶，使之

混合均匀，加入少量沸石。

将蒸馏设备安装完毕，并打开冷凝水。加热

含油的烧瓶至沸腾。当收集的溶液装满刻度管并

回流回烧瓶时开始计算，继续加热半小时，停止

加热，等完全冷却后关闭冷水。取下刻度管，用

玻璃棒将管壁上附着的水珠搅落，读取刻度，所

读刻度数就是水的百分含量。

在测试了水含量后，如果需要补充水（＜

1.0%），需要使用滴加泵，慢慢添加(最大速度5

升/小时)。

2、酸点测量：

①测量108#溶液因子：准确移取10 ml 108#于锥形瓶中,加大约50 ml

蒸馏

1 图一 水分测定器

水和10滴酚酞。用0.1N的硫酸滴定到无色。

所耗硫酸ml×0.1=F，F为108#因子。

②用移液管取1 ml油或者准确称0.92g油(现场取样后立即称量，避免油冷却后参数变化)加入300 ml锥形瓶中。所有器皿要保持干燥和清洁，包括移液管的外壁。用107#小心润洗移液管中的残油至锥形瓶，总共需加入107# 40 ml左右。轻摇晃，使油和107#混合均匀。使用108#快速滴定，颜色从蓝色变为深红色。所耗108#ml数为A，则

酸点=

3、膜重测定

①准备钢管：将钢管一切为二，测量钢管内外径及长度，去除毛边。

②用NaOH溶液滴定确定盐酸中H+浓度。

③表面处理：酸洗——冲洗——烘干——泡油

酸洗：室温盐酸酸洗，浓度15-20%，Fe2+

冲洗：自来水冲洗完全，避免残酸，用PH试纸测量冲洗后的PH值。 烘干：冲洗后快速放进烘箱，120℃左右完全烘干

泡油：LURO700A拉伸油，60 ℃，浸泡时间7 min。控制水含量1.2 -

1.6 %，酸点90 – 112。

④、测量磷化膜重：将泡油后的钢管进行干燥，用分析天平称量，精确到0.1 mg（质量为m1）。浸钢管于50 g/L三氧化铬试液中，在75℃士5℃下保持15 min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；迅速干燥，再称量。

重复上述操作，直至达到恒定的质量(相差

磷化膜重m=10×(m1-m2)/S ，其中S为钢管表面积，单位为cm2 。

A x F x 5.60.92

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