二苯乙二酮的制备-2

二苯乙二酮的制备

一、实验目的

1. 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂的选择

2. 熟练掌握回流、重结晶等实验操作

二、实验原理

二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸，但反应生成的

3+二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+。

本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。

三、试剂

2.15 g安息香、1 g硝酸铵、冰醋酸、2%醋酸铜溶液、75%乙醇

[注释]

2%的醋酸铜的制备：溶解一水合硫酸铜于100 mL10%醋酸溶液中充分搅拌后过滤去碱性铜盐的沉淀。

实验步骤

50 mL 圆底烧瓶

2.15 g 安息香

8 mL 冰醋酸

1 g 硝酸铵

1.4 mL 2% 放出氮气

1.5 h

冷置oC

10 mL冰水中析出二苯乙二酮晶体

乙醇水溶液重结晶