分析实验实验报告思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?
答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?
答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响?、为什么?、 答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大
6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么?根据选择原则选用其他指示剂可以吗?如果可以请举例说明。
答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。
7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别?
答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。
实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下
:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1) V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V10时,组成为:HCO3-
② V1>0 V2=0时,组成为:OH-
③ V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-
④ V1
⑤ V1=V2时,组成为: CO32-
实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?
答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?
答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:
① 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
5.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?
答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?
答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为
10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?
答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)
1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?
答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。
2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?
答:定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么立即滴定?
答:因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)2-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。
实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量
1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。
2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?
答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液,并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
3. 本实验加入KI的作用是什么?
从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。
4.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?
答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。
5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。
答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。
实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁
1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺?其作用是什么?试写出有关的化学反应方程式.
答:加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下:
2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl—
2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比?
答:扣除实验背景干扰。(详细内容自己想)
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