石墨烯应用

硕士学位论文

功能化石墨烯的制备、结构分析及其PVB纳米复合膜研究

作

学

指

所者科导在姓专教学名业师院周俊文材料学马文石副研究员材料科学与工程学院

2011年5月论文提交日期

Preparation,StructuralAnalysisofFunctionalization

GrapheneandStudyonItsPolyvinylButyral

NanocompositeMembranes

ADissertationSubmittedfortheDegreeofMaster

Candidate:ZhouJunwen

Supervisor:Prof.MaWenshi

SouthChinaUniversityofTechnology

Guangzhou,China

摘要

石墨烯(Graphene)是具有sp2杂化轨道的单层原子厚的二维碳原子晶体。因其优异的电导率和热导率，机械强度，以及高的比表面积，可作为特种功能添加剂应用于复合材料中。本文主要研究内容如下：

利用Hummers法制备了氧化石墨烯，先通过KH-550与氧化石墨烯反应得到KH-550功能化氧化石墨烯(AFGO)，再经水合肼还原制备了功能化石墨烯（AFG）。未烘干的AFG经超声处理后，可稳定分散于体积比为9：1的N，N-二甲基甲酰胺/水或丙酮/水的混合液中，而且在N，N-二甲基甲酰胺/水体系中超声得到的AFG分散液可在乙醇、丙酮中稳定存在。采用FTIR、XPS及XRD等手段研究了AFG及石墨烯的结构。结果表明，KH-550上的氨基与氧化石墨烯的羧基反应生成了酰胺键，与环氧基发生了加成反应，干燥的AFG层间通过Si-O-Si键连接在一起。

乙醇胺在温和条件下与氧化石墨烯反应，再经水合肼还原得到乙醇胺功能化石墨烯(EFG)。干燥的EFG经超声处理后，可稳定分散于水、乙醇、丙酮和N,N二甲基甲酰胺等溶剂中。原子力显微镜（AFM）、透射电镜（TEM）分析表明EFG平均厚度为3~4nm。傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X-射线光电子能谱（XPS）、X-射线衍射（XRD）对功能化石墨烯的结构分析表明：乙醇胺与氧化石墨烯发生了化学反应，并通过共价键连接到石墨烯的六元环上。TG分析结果表明EFG的热稳定性比氧化石墨烯有所提高，但低于还原氧化石墨稀。

以PVB为基材，通过溶液共混法，分别制备了聚乙烯醇缩丁醛/KH-550功能化石墨烯纳米复合膜(PVB/AFG)和聚乙烯醇缩丁醛/乙醇胺功能化石墨烯纳米复合膜(PVB/EFG)，SEM、电导率、紫外可见分光光度计测试等分析表明：两种复合膜中功能化石墨烯在PVB都具有良好的分散性，复合膜电导率随着功能化石墨烯的含量增加而升高，功能化石墨烯含量为2wt%时，PVB/AFG、PVB/EFG纳米复合膜的电导率分别为2.1×10-3Sm-1、8.1×10-3Sm-1，并且复合膜具有良好的紫外吸收能力。关键词：氧化石墨烯；石墨烯；功能化；聚乙烯醇缩丁醛；复合膜

ABSTRACT

Graphene,aone-atom-thicktwo-dimensionalbasalplaneofgraphite,isanaromaticsheetwheresp2-hybridizedcarbonsarecovalentlybonedinahexagonalmanner.Becauseithassuperiorelectricandthermalconductivity,stiffness,andhighaspectratio,itcanimprovethosepropertiesofmatrixpolymerswhenitiswelldispersed.Thedetailresearehcontentsandresultsaresummarizedasfollows：

GrapheneoxidewaspreparedthroughHummersmethod.Afunctionalizedgraphenewaspreparedbytreatmentofgrapheneoxidewithγ-aminopropyl-triethoxysilane,andthenreducedbyhydrazinehydrate.ThefunctionalizedgraphenewithoutdriedcanbestablelydispersedinDMF/H2O(9:1,volumeratio)andacetone/H2O(9:1,volumeratio),andthesuspensionoffunctionalizedgrapheneinDMF/H2O(9:1,volumeratio)canalsobedispersedinethanoloracetone.FourierTransformInfraredSpectroscopy,X-rayPhotoelectronSpectroscopy,X-rayDiffractionwereusedtocharacterizethestructuresofAFGOandAFG.TheresultsshowthattheaminoontheKH-550reactedwithcarboxylofgrapheneoxidegeneratingamide,andhappenedadditionreactionwithepoxyofgrapheneoxide.ThedriedfunctionalizedgraphenelayersbondwithSi-O-Si.

Anovelchemicalfunctionalizedgraphenewasfabricatedthroughfacialcovalentfunctionalizationofgrapheneoxidewithethanolamine.Thedriedfunctionalizedgraphenecanbedispersedhomogeneousinwater,ethanol,acetoneandN,N-dimethylformamidebytreatingwithultrasonic.AtomicForceMicroscopeandTransmissionElectronMicroscopefiguressuggestthatthefunctionalizedgraphenewasexfoliatedintosinglelayerorfew-layersandtheaveragethicknessis3~4nm.FourierTransformInfraredSpectroscopy,X-rayphotoelectronspectroscopyandX-raydiffractionwereusedtocharacterizethestructureofthefunctionalizedgraphene.Theresultsshowedthatethanolaminereactedwithgrapheneoxideandconnectedwithhexatomicringsthroughcovalentbonds.Thethermostabilityoffunctionalizedgraphenewasbetterthanthatofgraphiteoxide,butinferiortothatofreducedgrapheneoxide.

PVB/AFGandPVB/EFGnanocompositemembraneswaspreparedthroughasolutionblendingmethod.ScanningElectronMicroscopefiguressuggestthatfunctionalizedgrapheneiswelldispersedinthematrixofPVB.TheelectricpropertyandultravioletabsorbingofnanocompositemembraneswereinvestigatedbyconductivitymeasurementsandUltravioletAbsorptionPhotometric.TheresultsshowthatTheelectricalconductivityofnanocompositemembranesincreaseswiththeincreaseoffunctionalizedgraphene.Theelectricalconductivity

ofnanocompositemembranesloadedwith2wt%AFGor2wt%EFGis2.1×10-3Sm-1and

8.1×10-3Sm-1,respectively.Andnanocompositemembraneshavegoodultravioletabsorptionability.

Keyword:GrapheneOxide;Graphene;Functionalization;PolyvinylButyral;CompositeKeyword:

Membrane

目录

摘要.........................................................................................................................................IABSTRACT..............................................................................................................................II

第一章绪论...............................................................................................................................1

1.1石墨烯的发现...............................................................................................................1

1.2石墨烯的结构与性能...................................................................................................2

1.2.1石墨烯的结构.....................................................................................................2

1.2.2石墨烯的性能.....................................................................................................3

1.3石墨烯的制备...............................................................................................................4

1.3.1微机械剥离法.....................................................................................................5

1.3.2石墨的插层剥离.................................................................................................5

1.3.3化学气相沉积法.................................................................................................5

1.3.4外延生长法.........................................................................................................6

1.3.5氧化还原法.........................................................................................................6

1.4功能化石墨烯的研究现状...........................................................................................8

1.4.1基于共价键的功能化石墨烯.............................................................................8

1.4.2基于非共价键的功能化石墨烯.......................................................................10

1.5石墨烯纳米复合材料.................................................................................................11

1.5.1石墨烯/聚合物纳米复合材料.........................................................................12

1.5.2石墨烯/无机纳米复合材料.............................................................................14

1.6本论文研究目的意义、内容和创新之处.................................................................15

1.6.1研究的目的意义...............................................................................................15

1.6.2论文的主要研究内容.......................................................................................16

1.6.3论文的创新之处...............................................................................................16

第二章KH-550功能化石墨烯及其PVB纳米复合膜制备................................................18

2.1前言.............................................................................................................................18

2.2实验部分.....................................................................................................................18

2.2.1试剂...................................................................................................................18

2.2.2实验方法...........................................................................................................19

2.2.3测试与表征.......................................................................................................20

2.3结果与讨论.................................................................................................................21

2.3.1KH-550功能化石墨稀的研究.........................................................................21

2.3.2KH-550功能化石墨烯/PVB纳米复合膜的研究............................................27

2.4本章小结.....................................................................................................................31

第三章乙醇胺功能化石墨烯及其PVB纳米复合膜制备...................................................33

3.1前言.............................................................................................................................33

3.2实验部分.....................................................................................................................34

3.2.1试剂...................................................................................................................34

3.2.2实验方法...........................................................................................................34

3.2.3测试与表征.......................................................................................................35

3.3结果与讨论.................................................................................................................37

3.3.1乙醇胺功能化石墨烯的研究...........................................................................37

3.3.2乙醇胺功能化石墨烯/PVB纳米复合膜的研究.............................................42

3.4本章小结.....................................................................................................................46

结论...........................................................................................................................................47

参考文献...................................................................................................................................48

攻读硕士学位期间取得的研究成果.......................................................................................54

致谢...........................................................................................................................................55

第一章绪论

第一章绪论

1.1石墨烯的发现

碳元素（C）可以说是自然界最为神奇的元素，是构成生物与自然界物质基础的核心元素之一。在人类的发展史上，碳材料始终扮演着非常重要的角色，与人们的上火有着密不可分的联系。碳元素具有多样的物理形态，随着人类文明的进步而逐渐被发现。碳纤维、人造金刚石薄膜、富勒烯纳米管的出现丰富了碳材料科学的研究领域，随着我们对碳物理化学特性认识的深入以及现在工业发展的需求，除了煤用作家庭或工业燃料以外，碳的许多制品已经成为现代工业中不可缺少的基本材料，如，焦炭（冶金工业）、人造石墨（电极）、超纯石墨（核工业）、炭黑（轮胎、油墨）、热解石墨（航空、X射线衍射、导电、耐热件）、碳纤维（航空、航天、体育用品）、活性炭（净化过程）、合成金刚石（电子、切削和模具行业）、天然金刚石（珠宝）。

进入二十世纪，几种新的碳元素的同素异形体被陆续发现。最早C60是1985年Kroto等[1]在质谱研究激光蒸发石墨电极时发现的，并将含碳原子数更多，具有类似的笼状结构的物质命名为富勒烯。正是因为他们发现了富勒烯并确认和证实其结构而获得1996年诺贝尔化学奖。富勒烯也称足球稀，是由60个碳原子以20个六元环和12个五元环连接而成的具有30个碳碳双键的足球状空心对称分子，其他纳米团簇的存在形式有C70、C82等。1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima[2]发现了碳纳米管。碳纳米管是由大量碳原子围成管状形成的，分为单层纳米管及多层纳米管，单层纳米碳管的管壁只有一个碳原子厚，而多层纳米碳管的管壁有多个碳原子，纳米碳管根据微观结构又分为锯齿形和椅子形。

2004年，Geim等[3-4]人用微机械剥离发成功制备了由碳原子构成的另一类纳米材料:石墨烯(Graphene)，也被翻译为单原子层石墨晶体(或单层石墨)。石墨烯可在外界环境中稳定存在，这一事实震惊了科学界，从而推翻了历史被公认的论断：“完美的二维晶体结构无法再绝对零度下稳定存在”。石墨烯在通常的环境下能够稳定存在可能归结于石墨烯在纳米级别上的微观扭曲[5-6]。石墨烯是目前人工制得的、世界上已知的最薄物质，也是第一个真正意义上的二维富勒烯。实际上,石墨烯正是构成碳纳米管、富勒烯，以至石墨块材等的基本单元，如图1-1所示[5]。现在，由碳原子所构成的具有几个原子层(通常小于10层)的晶体也都可称为石墨烯。

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图1-1富勒烯，碳纳米管和石墨烯的化学结构

Fig.1-1Thechemicalstructuresoffullerene,carbonnanotubeandgraphene

1.2石墨烯的结构与性能

1.2.1石墨烯的结构

石墨烯是只有单层原子厚的二维碳原子晶体，其中碳原子是以六元环形式周期性排列于石墨烯的平面内。每个碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子连接在一起，S，Px和Py三个杂化轨道形成强的共价键，形成了sp2杂化结构，赋予石墨烯极高的力学性能。剩余的Pz轨道的π电子在与平面垂直的方向形成π轨道，此π电子可以在石墨烯晶体平面内自由移动，使得石墨烯具有非常好的导电性[7]。

但是，二维晶体在热学上是不稳定的[8]，发散的热学波动起伏破坏了长程有序结构，从而导致石墨烯在较低温度下就会发生晶体结构的融解。透射电镜观察及电子衍射分析表明单层石墨烯并不是完全平整的，而是呈现出微观的不平整，在平面方向发生角度弯曲[9]。扫描隧道显微镜观察表明单层石墨烯表面及边缘出现纳米级别的褶皱。这种三维方向的起伏变化可以导致静电的产生，从而使得石墨烯在宏观容易聚集，使得单片层的石墨烯较难获得。

第一章绪论

1.2.2石墨烯的性能

1.2.2.1力学性能

以sp2杂化轨道排列的石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也能保持结构稳定。因此石墨烯具有极高的力学性能碳纤维及碳纳米管极高的力学性能正是来自于其基本组成单元石墨烯所具有的高强度，高模量的特征。Lee等[10]利用原子力显微镜测量了单层石墨烯膜的本征弹性模量和断裂强度，结果得到石墨烯的本征强度和模量分别为125GPa和1100GPa但是由于宏观材料中缺陷及晶界的存在，其相应的实际强度和模量较低。石墨烯堪称是人类已知的强度最高的物质，它将拥有众多令人神往的发展前景。

1.2.2.2电学性能

石墨烯独特的电子结构决定了其优异的电学性能。图1-2[11]所示是石墨烯的能带结构和布里渊区，价带和导带在费米能级的六个顶点上相交，说明石墨烯是一种没有能隙的物质，即零带隙半导体，显示金属性。单层石墨烯的电荷输运可以模仿无质量的相对论性粒子，其蜂窝状结构可以用2+l维的迪拉克方程描述[12-13]。在单层石墨烯结构中，每个碳原子都贡献出一个未成键的电子，这些电子可以在晶体中自由移动，赋予石墨烯非常好的导电性。此外石墨烯是零带隙半导体，具有独特的载流子特性，并具有特殊的线性光谱特征，故单层石墨烯被认为其电子结构与传统的金属和半导体不同，表现出非约束抛物线电子式分散关系。研究发现，石墨烯中表现出双极性电场效应[14]，载流子的迁移速率极高[15-17]，室温及液氦温度下分别能达到15000cm2v-1S-1和60000cm2v-1S-1。石墨烯的独特性能还表现在其独特的量子霍尔效应[15，

18]，与传统半导体的整数量子霍尔

图1-2石墨烯的能带结构和布里渊区

Fig.1-2Thebandstructure(top)andBrillouinzone(bottom)ofgraphene

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效应不同，石墨烯中的电子和空穴表现出不寻常的半整数量子霍尔效应，而且，石墨烯在室温下即能观察到量子霍尔效应。

1.2.2.3热学性能

Balandin等[19]利用共焦显微拉曼光谱中G峰频率与激光能量的对应关系，测得单层石墨烯的室温热导率，其热导率在(4.84±0.44)×103到(5.30±0.45)×103Wm-1K-1范围内，是金刚石的3倍，而且也高于单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，表明石墨烯作为良好导热材料具有巨大潜力。

1.2.2.4其它性能

石墨烯具有独特的光学性质。Geim[20]等人将石墨烯覆盖在几十个微米的孔上，射入白光，发现大约有2.3%的可见光被石墨烯吸收。Li等人[21]利用在700~8000cm-1红外谱段对石墨烯进行了研究，发现石墨烯中存在多子交互作用。而且随着门电压的增大，红外光在所有波段的吸收和运输曲线由定值变为有所起伏，在1250cm-1左右时其吸收曲线达到谷底，峰值则向高频率方向变化，且在高频率阶段受电压的影响逐渐减小。从光学角度来说，石墨烯是一种“透明”的导体，可以用来替代现在的液晶显示材料。

石墨烯能够吸附和脱附各种原子和分子，例如NH3、OH、NO2、K+等。吸附原子或分子后的石墨烯可作为供体或者受体，改变载流子浓度，H+、OH-增强定域态，导电能力下降，比如氧化石墨烯可通过热处理或化学处理还原，但保留还原后的石墨烯结构拥有一定的缺陷[22]。

石墨烯的锯齿形边缘拥有孤对电子，使得石墨烯拥有铁磁性及磁开关等潜在的磁性能[5]。由厚度为3-4层石墨烯片，按无定形微区排列所够成的纳米活性碳纤维，在不同温度下热处理显示出cuire-weiss行为，表明石墨烯的边缘位具有局部磁矩[23]。另外对石墨烯磁性能的调控，可以通过对其不同方向的裁剪及化学改性。

由于以上独特的纳米结构和优异的性能，石墨烯可应用于许多的先进材料与器件中，如薄膜材料[24-25]，储能材料[26]，液晶材料[27]，机械谐振器[28]等；石墨烯引起了科学界的巨大兴趣和广泛关注，在被发现后的短短几年时间内已经成为当前科研领域的一个研究热点。

1.3石墨烯的制备

石墨烯要得到广泛的应用，如何制备大量石墨烯是需要解决的重大问题。近年来很多学者都在致力于探索单层石墨烯的制备方法，特别是制备大量具有稳定结构石墨烯的

第一章绪论

方法，以便系统深入地研究这种新型材料的物化性质和可能的应用。石墨烯的制备已经取得较大的进展。目前，石墨烯的制备主要有以下几种方法：

1.3.1微机械剥离法

石墨烯最初的制备就是微机械剥离，如从热解石墨表面中剥离出石墨烯，Geim等

[29]在1mm厚的高定向热解石墨表面进行氧等离子刻蚀，然后将其粘到玻璃衬底上，接着在上面贴上1μm厚的湿的光刻胶，经烘焙，再进行反复粘撕，撕下来黏在光刻胶上的石墨片放入丙酮溶液中洗去，最后将剩余在玻璃衬底上的石墨放入丙醇中进行超声处理，从而得到单层石墨烯。微机械剥离是一种简单的制备石墨烯的方法，被广泛应用于理论物理研究中，通过这种方法能够制备出尺寸达到100μm，片层数可控的石墨烯晶体。但是这种制备方法制备周期长并且无法进行大规模的生产，使得制约了其在生产中的规模化生产。

1.3.2石墨的插层剥离

石墨可以看成是大量石墨烯片层的堆积，因此若是能削弱这些片层之间的作用力，通过插入某些物质可以将石墨烯片层分开，从而得到单层的石墨烯。在这一思想的指导下，经由石墨插层复合物(GICs)这一途径成为制备单层石墨烯又一可能的方法。在石墨层与层之间插入一些非碳质的原子、分子、离子或原子团后形成一种新的层状化合物。Coleman等[30]人将石墨直接分散在有机溶剂中:N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N-甲基毗咯烷酮、和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，然后经超声得到了层数少于5的石墨烯片，其中独立的单层石墨烯约为lwt%。另外，他们还将石墨在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下的水溶液中超声处理，得到的石墨烯中40%的层数小于5层，3%的层数为单层石墨烯[31]。

3.3化学气相沉积法1.1.3.3

化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术，生产工艺已经十分完善，也是目前最有希望成为生产大量石墨烯的方法。Kim[32]、Reina[33]等研究小组同时在用化学气相沉积法制备石墨烯上都取得了突破性的进展，他们的方法都很相似，而且也和Obraztsov[34]从含碳的气相中制备纳米级的石墨薄膜类似；化学气相沉积

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法制备石墨烯是将加热至1000℃的镍置于含碳的气体中，这样碳原子会在镍的表面生成而且会往金属内部扩散，然后通过冷却强迫碳沉积于镍上。镍上碳膜的厚度和晶型主要取决于冷却速度和扩散于镍中的碳浓度，而这个浓度又可通过控制气相中碳的浓度和镍的厚度去调节。沉积在镍上的石墨烯可以通过化学刻蚀从而与基材分离，然后可以转移到其它基材上去，以便于其它用途

虽然化学气相沉积法的制备温度较高，但各种测试手段综合表明，这种方法得到的石墨烯虽然不如机械剥离得到石墨烯结构那么完美，但是化学气相沉积法制备的石墨烯杂质和缺陷要远远少于用化学还原氧化石墨法制备的样品，而且可以制备大尺寸的石墨烯，使得化学生长法在制备石墨烯方面有着巨大的应用潜力。然而化学沉积法制备石墨烯的途径还在进一步探索、完善中，现阶段工艺的不成熟以及较高的成本都限制了其大规模应用。

1.3.4外延生长法

外延生长法是在单晶基片上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶层的方法。Heer等[35-37]通过加热单晶SiC脱除Si，在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。具体过程是：在高真空下，将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品通过电子轰击加热，除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，对样品加热使之温度升高至1250℃~1450℃，之后恒温1min~20min，从而形成极薄的石墨层。但通过这种方法得到的石墨烯往往不是单层，而是几层，其厚度受到退火温度的控制，而且产物与基体的作用会对石墨烯的电学性能产生较大影响。Sutter等[38]对上面的方法进行了改进，通过在钌的表面用层叠层的方式进行外延生长，虽然长出的石墨烯片层的第一层与基体接触，但是第二层与基体脱离，因此其保持了优异的电学性能。外延生长法制备石墨烯适于其电子方面的应用。

1.3.5氧化还原法1.3.5

目前石墨烯的制备多是对氧化石墨烯进行还原。氧化石墨烯的制备是通过强酸和强氧化剂对石墨进行强烈的氧化处理，在其片层中引入大量的羟基、羧基等[39]含氧基团，正是由于这些官能团才使氧化石墨容易与其它试剂发生反应，从而容易得到改性的氧化石墨，同时也使其由疏水性变为亲水性。氧化石墨的结构如图1-3所示。氧化石墨的制备方法通常有Standenmaier法[40]、Brodie法[41]、Hummers法[42]。氧化石墨一般认为是

第一章绪论

准二维的层状结构，其离子交换容量大，亲水性分子、过渡金属离子、长链脂肪烃和聚合物等易于与层间氢键、离子键和共价键等发生作用从而插入层间，形成层间化合物。干燥后的氧化石墨的层间距约0.59nm~0.67nm，但在相对湿度为45%、75%和100%条件下达到平衡的氧化石墨层间距分别为0.8nm、0.9nm和1.15nm[43]，这大于原始的石墨层间距0.34nm，使得氧化石墨更易于发生插层反应。氧化石墨要得到石墨烯，必须先经过还原，还原方法有以下几种：热还原法，溶剂热还原，还原剂还原等。HO

OO

OHOH图1-3氧化石墨烯的结构示意图

Fig.1-3Theschemeofstructureofgrapheneoxide

1.3.5.1热还原法

热还原法是指对氧化石墨进行热处理时，片层表面含氧官能团分解生成CO2和水蒸气，当气体的生成速率大于其释放速率时，产生的层间压力有可能超过石墨烯层间的范德华力，从而使氧化石墨产生膨胀剥离，同时其含氧量下降，以制备出具有单层结构的石墨烯。Schniepp等[44-45]就是用这种方法得到了单层的石墨烯。具体过程如下：将一定量完全干燥的氧化石墨置于封闭的石英管中，在氢气的保护下在1050℃的高温下处理30s，将得到的高温膨胀石墨超声分散在N-甲基毗咯烷酮中，然后均匀涂敷于高定向热解石墨上，再利用原子力显微镜表征产物的形貌和厚度。结果表明，成功制得了带有少量含氧基团的单层石墨烯。

1.3.5.2溶剂热还原

Nethravathi等[46]采用水，乙醇，1-丁醇和乙二醇作为溶剂，在温度80~200℃范围内对胶体态的氧化石墨进行溶剂热还原4~48h。结果发现除了温度以外，反应釜的自身压力和溶剂的还原能力对氧化石墨被还原的程度都有影响。WangG等[47]用溶剂热法制备了亲水性更好的和疏水性的氧化石墨，其具体过程如下：将丙烯胺的乙醇溶液加入氧化石墨的水分散液中，在90℃下反应0.5-2h，得到了可亲水性更加好的功能化石墨烯，其在水中的溶解度是未改性氧化石墨的两倍。将氧化石墨分散于N,N-二甲基甲酰胺中，然