碲锌镉晶体的In.Cd双源气氛退火研究

２０１ｉ年３月第４８卷

第２期

四川大学学报（由然科学版）

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｉｅｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）

Ｍａｒ．２０１Ｉ

Ｖ０１．４８

Ｎｏ．２

ｄｏｉｌ

１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．０４９０・６７５６．２０１１．０２．０３２

碲锌镉晶体的Ｉｎ、Ｃｄ双源气氛退火研究

丁

群，赵北君，朱世富，邱春丽，何知宇，陈宝军，刘

（四川大学材料科学与工程，成都６１００６４）

勇

摘要：采用改进的垂直Ｂｒｉｄｇｍａｎ法生长出尺寸为①２０

ｍｍ×４０

ｍｍ、外观完整无裂纹的

Ｃｄｏ．９Ｚｎｏ．１Ｔｅ（ＣＺＴ）单晶体．沿晶体解理面切割晶片，在ｌｎ、Ｃｄ气氛下进行退火热处理，经９７３

Ｋ退火１４０ｈ后，采用能量色散谱仪（ＥＤＳ）、ＺＣ３６型高阻仪和傅里叶红外分光光度计等研究

了退火对晶片的成分、电学、光学性能的影响．实验结果表明：在Ｉｎ、Ｃｄ双源气氛下退火后：晶体的晶格完整性得到改善，电阻率提高了２．＇－－＇３个数量级，红外透过率显著提高．关键词：碲锌镉晶体；Ｉｎ、Ｃｄ双源气氛退火；电阻率；ＥＤＳ；ＩＲ透过谱

中图分类号：ＴＮ３０４

文献标识码：Ａ

文章编号：０４９０－６７５６（２０１１）０２－０４２１—０４

ＡｎｎｅａｌｉｎｇｏｆＣｄｏ．９Ｚｎｏ．１Ｔｅｉｎｉｎｄｉｕｍａｎｄ

ｃａｄｍｉｕｍｖａｐｏｒ

ＤＩＮＧＱｕｎ，ＺＨＡＯＢｅｉ－Ｊｕｎ，ＺＨＵＳｈｉ—Ｆ让，Ｑ儿，Ｃｈｕｎ—Ｌｉ，ＨＥ

Ｚｈｉ一玩，ＣＨＥＢａｏ－Ｊｕｎ，Ｌ儿，Ｙｏｎｇ

（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｉｅｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６４・Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｅｇｒａｌ，ｃｒａｃｋ—ｆｒｅｅＣｄｏ．口Ｚｎｏ．１Ｔｅ（ＣＺＴ）ｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｓｗｉｔｈｓｉｚｅｏｆ西２０ｍｍ×４０ｍｍｗｅｒｅｇｒｏｗｎｂｙｔｈｅｍｏｄｉｆｉｅｄｖｅｒｔｉｃａｌＢｒｉｄｇｍａｎ（ＶＢ）ｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅＣＺＴｗａｆｅｒｓｗｅｒｅ

ｃｕｔ

ａｌｏｎｇｔｈｅｃｌｅａｖａｇｅ

ａｔ

ｐｌａｎｅｏｆｔｈｅａｓ—ｇｒｏｗｎｃｒｙｓｔａｌｓ．ＴｈｅｎｔｈｅｗａｆｅｒｓｗｅｒｅａｎｎｅａｌｅｄｉｎｔｈｅＩｎａｎｄＣｄａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ

９７３Ｋｆｏｒ

１４０ｈｏｕｒｓ．ＥＤＳ，ＺＣ３６ｈｉｇｈｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｅｑｕｉｐｍｅｎｔａｎｄＩＲｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇ

ｏｎ

ｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｗａｆｅｒｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ

ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌａｔｔｉｃｅｉｎｔｅｇｒｉｔｙｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ，ｔｈｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ２ｔｏ３ｏｒｄｅｒｓｏｆｍａｇ—ｎｉｔｕｄｅ，ａｎｄｔｈｅｉｎｆｒａｒｅｄｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｗａｓａｌｓｏｉｎｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ

５０％ｔｏ６０％ａｆｔｅｒ

ａｎｎｅａｌｉｎｇ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｄｏ．口Ｚｎｏ．１Ｔｅｃｒｙｓｔａｌ，ａｎｎｅａｌｉｎｇｏｆＩｎａｎｄＣｄｖａｐｏｒ，ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ，ＥＤＳ，ＩＲｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃ。ｔｒｕｍ

１

引言

一定量的Ｃｄ空位（乩）［１］，虽然通过富Ｃｄ生长可

以得到部分补偿，但却难以实现精确补偿，导致刚生长的晶体中存在较多缺陷，降低了晶体电阻率，直接影响到探测器件的性能．目前有关ＣＺＴ晶片热处理的研究报道．通常是采用单气氛源进行退火，双气氛源的研究很少．张鹏举研究了在Ｃｄ气

氛下退火对ＣＺＴ晶片红外透过率的影响［２］，李万

碲锌镉（Ｃｄｌ一。Ｚｎ，Ｔｅ，简写ＣＺＴ）晶体是一种性能优异的宽禁带半导体室温核辐射探测器材料，尤其是高阻碲锌镉晶体在Ｘ射线、７射线核辐射探测方面有重要用途．然而在实际生长过程中，由于ＣＺＴ晶体生长温度高、Ｃｄ组元平衡蒸汽压较高且易挥发损失．所以在生长的ＣＺＴ晶体中总会形成

收稿日期基金项目

作奢简介

２０１０—０５－０８

万等研究了ＣＺＴ晶片分别在Ｉｎ，Ｃｄ气氛下退火后

国家自然科学基金（６０２７６０３０）ｌ博士点基金项目（２００２０６１００２３）丁群（１９８５一）．女．四川省人．硕士研究生．赵北君．Ｅ－ｍａｉｌＩｂｊｚｈａｏ＠∞ｕ．ｅｄｕ．∞

通讯作者

万方数据

目Ⅲ＾｝＃ｎ（自Ｂ＊｛＊

Ｉｎ．Ｃｄ的扩散系数与电阻率、导电类型变化之刚的

＝）皂系…１本盅研究报道丁ｃｄ¨ｚｎ”Ｔｅ单晶片在

Ｉｎ、Ｃｄ双源气氛下ｊ丑火后对晶体电阻卑和红外透过率等电学、光学性能的影响

２实验

２．Ｉ样品制备

采用改进的｛￥血Ｉｉｒｉｄｇｍ；ｔｎ浩生长出Ｒ寸为

ｍ２¨…／＾（）ｍｍ、外观完第无裂纹的ｃ＾，Ｚｎ¨

片，样品厚度约为２…按顺序ｊ＇别编号为ｌ

Ｉｃ（ｃｚＩ）竹品体，措晶体解理面切割Ｈ：（１１０）而晶

４

ｔ

２‘（１‘晶片靠近品体前端２４品片靠近品体尾

部）经过机械研磨，物理化学抛光等系列表面处

理．获得表ｍＩ甲整、尤划痕的品片薪Ⅲ

２

２退火扯理

将Ｃｄ源与Ｃｄ¨ｚｎ。．ｈ品片样品放毁ｆ百奘

世同一侧．Ｉｎ源竹ｒ打英安昶，｝一踹．ｎ：ｌ×１

ｏ。ｎ下牡奎封结后置丁精密妪火炉中越火炉为单

温区水平杼式电阻炉．ｍＩＩ本ｓ｝ＩＩＭＡＩ）ＥＮ岛电

ＦＰ９３精密温废拉制仪控温ｔ并在一ｎ片址没有测矾热偶．掘度控制精度±１℃用１为碲锌镉晶体在ｌｎ、Ｃｄ取源气扭中ｊｌ土业的示意嘲

目ｌ

ｌｍＣｄＨ＊４Ｘ｝越ｉｅｍ

ｌ

Ｊｚ

ｌＳｃｈｃｍａｌｉｃ

ｄｌａ＂ａｍｏｆ肌ｎｃｄｌｉｎｇａｍｐｏｕｌｅ

根据Ｉｎ和Ｃｄ在Ｃ也；ｚ‰ｔｌ＇ｅ的扩肚系数，结

合Ⅲ电十湮澄测试所得结果ｎ．丰文进用品片遇火

韫度为９７３Ｋ．时问为１１０ｈ．具体越火工艺如下：【ｎ源端出度为１０７３Ｋ．将品片置ｆ簧瓿巾部ｔ控制

温度为０７３Ｋ．Ｃｄ源端温度为９７３Ｋ．保温Ｉｄｏ

ｈ

后ｍｌ℃・ｒａｉｎ‘的逃卑缓慢降却至室温

采ＪＩＩ能斌色敞谱仪（ＥＤＳ）、ｚｃ３６删高甜仅和

ｊＲ

Ｐｒｅｓｔｉｇｔ－２Ｉ型傅里叶红外分光光度计等对Ｉｎ，

Ｃｄ双诹气氛Ｆ避火前后的品片成分、电阻率和红外透过谱等电学、光学性能进行分析表征．

３结果与讨论

３Ｉ昌片成分分析

采用ＥＤＳ测展品片迟火前后元索的平均含量．结果圈２、Ｉ目３所示．表Ｉ为进火前后品片主元

寮平均含世

万方数据

Ｉ＊ｍＷｌｌ咖ｘｍ镕Ｉｘ５５川’ｃｌ

ｓ））

ｋｅＶ

目２

１‘＾Ｈ《＊口ＥＩＪｓ∞＊

Ｆｉｇ２

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目３

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ａｎｄａｆｌｒ…ｎｏ＾ｌｌｎｚ

巾裘１可看出．靠近耔品端的Ｉ‘品片原予百

分比比较接近理恕化学配比ｌｎＪ２４品片螂稍微偏商

了理魁化学配比．遮可能魁ｍ于生长过秤中Ｚｎ成

分帕升凝所导数｛通常．在Ｃｄ．一Ｚｎ

ｌ＇ｅ晶体生长

过程中仑形成一定量的Ｃｄ空位“１和Ｔｅ优淀或夹杂“”．偏离晶体化学计量成分配比．降低晶体的

电学和光学性质

从表１还可以看出．退火使晶片中Ｃｄ碌子百分比增加．Ｔｅ原子百分比降低．这表明Ｃｄ空位得到补偿，降低了Ｃｄ空位，减少了Ｔｅ沉淀．使得晶片成分更加接近理想的化学计量比．从而使晶片质量得到改普山于Ｉｎ扩破进＾品片的含量远小于

１％．埘此在ＥＤＳ讣析中束抟测鲥ｌｎ元常

第２期丁群等：碲锌镉晶体的Ｉｎ、Ｃｄ双源气氛退火研究

４２３

３．２晶片电阻率

对于制作探测器的ＣＺＴ晶片来说，电阻率是表征晶片性能的重要指标之一［８］．本实验通过ＺＣ３６高阻仪对退火前后晶片卜Ｖ特性曲线测试、

分析获得晶片的电阻Ｒ，利用公式ｌＤ＝气＃计算

上，

晶片电阻率．式中，Ｄ为晶片厚度，Ｓ为晶片表面积．１。晶片退火前后的卜Ｖ特性曲线如图４、图５，电阻率结果如表２所示．由表２数据可见，在双源气氛中退火后，１ｏ、２。晶片的电阻率分别提高了２个数量级，达到１０９－１０Ｑ・ｃｍ，电学性能得到明显改善．

—一爸ｐＶｏｌｔａｇｅ（Ｖ）

图４

１

ｏ晶片退火前（Ｉ－Ｖ）特性曲线

Ｆｉｇ．４／－Ｖｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆ１。ｓａｍｐｌｅｂｅｆｏｒｅａｎｎｅａｌｉｎｇ

—ｖ皇图５

１。晶片退火后（／－Ｖ）特性曲线

Ｆｉｇ．５／－Ｖｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆ１’ｓａｍｐｌｅａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ

裹２

ＣＺＴ单晶片退火前后的电阻率（Ｑ・咖）

Ｔａｂ．２

Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｉｅｓ

ｏｆｔｈｅＣＺＴｗａｆｅｒｓｂｅｆｏｒｅ

ａｎｄａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ（ｆｌ・ｃｍ）

万方数据

根据文献［９］报道，过量的Ｃｄ空位会显著提高晶体中载流子浓度，降低电阻率，因此Ｃｄ空位Ｖ例是影响Ｃｄ。一，Ｚｎ，Ｔｅ晶体电学性能的主要因素．根据Ｆｉｃｋ第二定律：

蠢ＣＯ～，（赤）

（１）

ｆＩ一

２√眈

式中，ｆ，为气体元素在晶片表面的浓度，岛为固体的原始浓度，ｆ，为时间ｔ时距表面ｚ处的元素浓度。Ｄ为溶质扩散系数，ｔ为时间．在１０７３Ｋ下，

Ｉｎ在Ｃｄｏ．９Ｚｎｏ．１Ｔｅ晶体中的扩散系数为５．１７×

ｌＯ－９

ｃｍ２・Ｓ－１［３３；在９７３Ｋ下，Ｃｄ在Ｃｄｏ．９Ｚｎｏ．１Ｔｅ

晶体中的扩散系数为１．０９×１０叫１ｃｍ２・Ｓ＿１“］，因此，Ｃｄｏ．９Ｚｎｏ．。Ｔｅ晶片在该温度下进行ｌｎ、Ｃｄ双源气氛退火热处理，实质是Ｉｎ在晶片中进行扩散掺杂，ｌｎ较Ｃｄ更容易扩散进入晶片内部．热处理后ｌｎ原子能够取代Ｃｄ空位［Ｖｃｄ］２－，形成电离施主

［１ｎａ］＋．施主缺陷Ｉ毗提供的自由电子有效补偿

了空穴浓度从而使晶片电阻率得到提高；同时，Ｃｄ源还能有效抑制晶片中Ｃｄ的挥发损失，在一定程度上起到补偿Ｃｄ空位的作用．而Ｉｎ原子取代Ｖｃｄ

后所形成的缺陷复合体。改变了晶体中的能级分布，形成施主能级，使晶片的导电类型由掺Ｉｎ前的

Ｐ型转变成Ｎ型．３．３红外透过谱

红外透过率是反映晶体质量的另一个重要性能指标．影响ＣＺＴ晶体红外透过率的主要因素有：自由载流子吸收、晶格吸收和杂质吸收．

在退火前后将１＃、２０晶片进行表面抛光处理

后采用ＲＰｒｅｓｔｉｇｅ－２１型傅立叶变换红外光谱仪进

行红外透过谱测试，结果如图６、图７所示．由图可见，退火后晶片的红外透过率得到明显提高，尤其是在短波段改善明显．在５０００－－－２０００伽＿１波段范围，１。晶片的红外透过率由退火前的５２％提高到６１％１２。晶片的红外透过率由退火前的５２％提高

到６０％以上．

在１．４／ｌｌｍ（７１００Ｃｍ－１）以上，ＣｄＺｎＴｅ晶体以

带间电子跃迁的方式吸收光子，自由载流子由最低

导带底跃迁到比它高０．９～１．０ｅＶ的上一级导带［１０１．由图６～７可见，退火后晶片在该波段的红外透过率有较大幅度的提高，特别是在短波方向尤为明显，这表明退火后带问电子跃迁吸收减少，自由载流子浓度降低．

带内自由载流子吸收通常发生在远红外波段，其吸收系数口和波长Ａ与载流子浓度Ｎ满足如下

４２４

四川大学学报（自然科学版）第４８卷

一冰ｕ

图６

１’晶片退火前后红外透过谱

Ｆｉｇ．６

ＩＲ

ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅ１’ｗａｆｅｒｂｅｆｏｒｅ

ａｎｄａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ

＾艰ｖ

Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｔ（１／ｃｍ）

图７

２０晶片退火前后红外透过谱

Ｆｉｇ．７

ＩＲｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅ２。ｗａｆｅｒｂｅｆｏｒｅ

ａｎｄａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ

口（Ａ）ｏｃ｜；【’Ｎ

（２）

ｃｍ－１波段范围上述分析表明，在Ｉｎ、Ｃｄ双气氛源下退火后，万方数据

的电学性能分析结论一致．

４

结论

Ｃｄｏ．。Ｚｎｏ．１Ｔｅ晶片在Ｉｎ、Ｃｄ双气氛源中于９７３Ｋ下退火１４０ｈ后，其电学性能得到明显改善，晶片电阻率达到１０９１０１＂１・ｇｉｌｌ，提高了２～３个数量

级；双源退火使晶片中Ｃｄ空位得到补偿，Ｔｅ沉淀

趋予消失，载流子吸收减少，红外透过率显著提高．这表明本文报道的Ｉｎ、Ｃｄ双气氛源退火工艺是改善Ｃｄｏ．ｏＺｌｌｏ．ｔＴｅ晶片质量的有效途径．

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１９９ｌ。２０７．

［青任壕辑ｔ李言河］

关系［１１］：

［７］Ｓｏｎｇ对于与声学声子作用的二级过程，户＝１．５；对于与光学声子作用的二级过程．ｐ－－－－２．５；对于与荷电杂质作用的二级过程，ｐ一３或３．５，通常在带内跃迁中这三种过程都存在。在入射光波长Ａ不变的前提下，自由载流子吸收系数与载流子浓度Ｎ成正比．晶格吸收所需的能量更低，对应的光谱范围为远红外．由图６－．．７可见，在１５００＂－，４００内，退火后晶片的透过率提高，表明晶体中自由载流子浓度降低，带内吸收亦随之降低；同时，退火使晶片成分分布均匀．缺陷减少，晶格趋于完整，减少了晶格吸收，使晶片在远红外波段的透过率得到提高．

晶片的Ｃｄ空位得到补偿，Ｔｅ沉淀趋于消失，晶格趋于完整，晶体中的自由载流子浓度降低。载流子吸收减少，从而使红外透过性能得到改善，与前面

［８］宋芳。赵北君。朱世富，等．制备室温ＣｄＳｅ探测器

［９］Ｍａｒｈｉｎｇ

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碲锌镉晶体的In、Cd双源气氛退火研究

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

丁群， 赵北君， 朱世富， 邱春丽， 何知宇， 陈宝军， 刘勇， DING Qun， ZHAO Bei-Jun ， ZHU Shi-Fu， QIU Chun-Li， HE Zhi-Yu， CHE Bao-Jun， LIU Yong四川大学材料科学与工程,成都,610064

四川大学学报（自然科学版）

JOURNAL OF SICHUAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)2011,48(2)

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