重结晶与过滤
重结晶与过滤
一、重结晶
(一)原理
将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在5%以下。因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。
(1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
(2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。
(3)被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。
(4)被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。
(5)溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时,一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时,可通过实验进行选择,具体试验方法为:取试管数支,各放入0.2g被提纯物的晶体,再分别加入0.5~1mL不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。
在重结晶时,如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用,可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇-水,乙酸水,乙醚-丙酮,苯-石油醚等。
(二)重结晶的操作步骤
1.热饱和溶液的制备与脱色;
2.热过滤;
3.滤液的冷却与结晶的析出;
4.抽滤;
5.结晶的洗涤与干燥;
6.回流溶剂
二、过滤
(一)常压过滤
这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。在粗制品的热饱和溶液中,加入少量活性炭脱色,以除去有色杂质,再进行热过滤,以防止在过滤时因温度降低而析出结晶。常压热过滤装置如图2—22采用扇形滤纸,可增大与溶液的接触面积,加快过滤速度。同时需用热水漏斗进行保温。
1.热水漏斗(又称保温漏斗)是由铜(或铁)制成,中间有夹层可放热水,旁边有柄可以加热,使热水漏斗保持恒定的温度。它的内部再放入一个短颈玻璃漏斗,将已折叠好的扇形滤纸放入其中,滤纸向外的棱边应紧贴漏斗壁,滤纸的上沿不得高于漏斗口的边缘,在漏斗柄的下面放一个锥形瓶接受滤液。热过滤前应先用少量热溶剂润湿滤纸。过滤时若溶剂是水,可加热漏斗柄;若为可燃性溶剂,过滤时应停止加热。
2.扇形滤纸的折叠方法 扇形滤纸(又称折叠式滤纸,菊花形滤纸)。其折叠方法如图2-23。
把滤纸折成对半,再折为四分之一,以2对3叠出4,以1对3叠出5(图2—23(a));以2对5叠出6,以1对4叠出7(图2—23(b));以2对4叠出8,以1对5叠出9(图2—23(c))。此时滤纸形状如图2—23(d)。注意在折叠时不可将滤纸中心压得太紧,以防过滤时滤纸底部发生破裂。再将滤纸执于左手,把2与8间,8与4间,4与6间以及6与3间依次朝相反方向折叠,直叠到9与1间为止,如同折扇一样。并稍加压紧(图2—23(e)),然后将滤纸打开,注意观察1与2应有同样的折面(图2—23(f))。再将此两面向内方向对折,使每一面成为两个小折面,比其它折面浅一半(图2—23(g))。最后再将各折叠处重行轻轻压叠,然后打开即放入漏斗中使用。
图2—23 扇形滤纸的折法
(二)减压过滤
是利用水泵(又称抽气管)减压,使结晶与母液迅速有效地分离。
1.抽滤装置及安装 抽滤装置如图2—24
图2—24 抽滤装置
(1)布氏漏斗(又称瓷孔漏斗)。它的上面放一张圆形滤纸,滤纸的直径应略小于漏斗内径,但又恰好将漏斗底部的小孔全部盖住,吸滤前,用少量溶剂将滤纸润湿并抽紧。若滤纸的直径与漏斗内径相等,由于滤纸的膨胀就会贴不紧漏斗壁,抽滤时结晶就会从滤纸边缘抽入吸滤瓶中。特别是热过滤除活性炭时,一定要防止过炭,以免造成返工。
(2)吸滤瓶(又称抽滤瓶).是带支管的锥形瓶,但玻璃瓶壁较厚,故不能用直接火加热,它能承受压力,故减压蒸馏中可用作安全瓶。抽滤时;它的支管与抽气管相连接,并将布氏漏斗固定在吸滤瓶上,胶塞必须紧密不漏气,漏斗柄斜面要正对吸滤瓶的支管,以防止滤液被抽走。吸滤瓶用来接受滤液,它的体积应考虑滤液量的多少。
(3)抽气管(又称水泵)。实验室中常用玻璃制品的水泵,将它固定在水龙头上(用铁丝捆紧),打开水龙头,水流经水泵时,流速加快,根据伯努利原理,流速快则压强小,故起到减压的效果。水泵的侧管通过厚壁橡皮管与吸滤瓶的支管相连接。
(4)安全瓶。当关闭水龙头时,为了防止水的倒吸,应先打开安全瓶上的放气活塞,再关闭水龙头。若无安全瓶;则应先拔除连接的皮管,再停水。
2.抽滤操作 抽滤前应先用少量溶剂润湿滤纸并抽紧,然后借助玻璃棒将溶液和结晶分批倒入布氏漏斗中,漏斗中的液面不要超过漏斗深度的3/4。剩下粘附在器壁上的少许结晶,可用少量母液冲洗,一并倒入漏斗内。当母液流尽后,用玻棒将漏斗边缘的结晶移向中间,并用玻璃瓶盖把结晶压紧,使母液尽量抽干,然后即可停止抽滤,此时,必须先打开安全瓶上的放气活塞(或拔除皮管)再关闭水龙头。
为了洗去吸附在结晶表面的母液,需用少量冷溶剂洗涤结晶1—2次,洗涤时,暂时停止抽气,用玻棒将结晶搅松,加入少量冷溶剂后再轻轻搅拌,使结晶均匀地被溶剂润湿浸透,待几分钟后,再进行抽滤,并将溶剂抽干。
当使用抽滤进行热过滤时,必须先用热水将布氏漏斗和吸滤瓶进行预热,同时在抽滤过程中,吸滤瓶的外面还需用热水浴保温,以避免在吸滤瓶中析出结晶,并在漏斗内一直保持有较多的溶液,使漏斗保温防止结晶析出。为了防止由于减压使热溶剂沸腾而被抽走,可采用手稍稍捏住抽气皮管,以使沸腾现象得到缓和。若使用与水不相混溶的有机溶剂时,由于此种溶剂润湿的滤纸不易贴紧漏斗壁,一般不宜采用减压热过滤,可使用热水漏斗与扇形滤纸进行过滤。
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