苯甲酸的重结晶和过滤

实验五 苯甲酸的重结晶和过滤

一、实验目的

1．了解有机物重结晶提纯的原理和应用；

2．掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

二、实验原理

重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中（容杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去），

三、试剂和仪器

仪器：烧杯50ml、100ml各1个，电炉1个，石棉网1个，滤纸若干，普通漏斗1个，表面皿1个，玻璃棒1个，水循环真空泵公用2-3台，布氏漏斗1台/2-3组，抽滤瓶1台/2-3组，水浴锅公用2-3台，药勺若干，托盘天平1台/2-3组。

试剂：苯甲酸 粗品 大于3g。

四、实验步骤

1、称样：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。

2、溶解粗苯甲酸和烧热水：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。

3、趁热过滤：取预热好的普通漏斗，在漏斗里放好一张叠好的滤纸，用少量热水润湿，将玻璃漏斗架在固定好的铁架台上，将上述热溶液尽快用玻璃漏斗滤入100ml烧杯中，待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。

注意：趁热用热滤漏斗或布氏漏斗过滤，除去不溶性杂质。每次倒入漏斗的溶液不要太满，盛剩余溶液的烧杯放在石棉网上继续用小火加热，以防结晶析出。

溶液过滤之后用少量热水洗涤滤纸和烧杯。

4、冷却、结晶：滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯改好，静置，稍冷后用冷水冷却，使其结晶完全。

5、抽滤：结晶结束后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，然后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干。

注意：结晶完成之后用布氏漏斗过滤，滤纸先用少量冷水湿润抽紧，将晶体和母液分批导入漏斗中，抽滤后，用玻璃棒挤压晶体，使母液尽量除净，然后拔开吸滤瓶上的橡皮管，停止抽气。加少量冷水于布氏漏斗中，使晶体湿润，用瑶瑶轻轻刮动晶体（注意不要把滤纸刮破），将晶体挂到已称重过的干燥表面皿上，置于紫外灯下干燥或置于烘箱中干燥（温度不宜高于100℃）。

6、称重：待产品干燥后称重，计算产率。称重提纯后的苯甲酸g，计算产率%。

结晶产率=结晶质量 / 粗盐质量×100%

五、思考题

1、在加热溶解粗产品时，为什么先加入比计算量少的水，然后再每次少量地渐渐加至固体恰好溶解，最后再加少量溶剂？

2、在进行抽滤时，关水泵之前为什么要拔开抽滤瓶上的橡皮管使通大气？ 注意事项：

溶剂的用量为多家20%左右（3g/90ml水）。

烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。

洗涤晶体时，要先断再减压。

干燥应低于熔点一下20℃，防止熔融。