聚合度测试步骤
1 试剂
铜乙二胺溶液(分析纯,中国制浆造纸研究院) ;去离子水。
2 仪器
2.1 试样溶解瓶
容积为50mL 的细口玻璃瓶。
2.2带有水套的北欧标准粘度计。
2.3 超级恒温水浴:型号:HH-601(A )(金坛市国旺实验仪器厂),控制温度在(25±0.1) ℃,并装有自动循环泵,。
2.4 紫铜片:约5mm×5mm ,由电解铜制造。
2.5 天平:感量0.0001g 。
2.6 秒表:准确至秒。
3 试验步骤
3.1试样的称取
表
1
根据纸浆的不同粘度,按表1所示称取一定试样,称取一定量试样(称准至0.5mg )于试样溶解瓶中(同时另称取浆样测定水分)。加如2-3块紫铜片,用移液管吸取25mL 蒸馏水注入溶解瓶中,塞紧瓶塞。剧烈摇荡至试样分散后,再吸取25mL 的铜乙二胺溶液于瓶中,并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞,不断
摇荡至试样完全溶解,将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达(25±0.1) ℃,仔细倒出溶液于测定粘度计中,开动自动循环保温的恒温器,恒温5min 。测定(25±0.1) ℃的流出时间,是秒表计时,平行测定三次,取其平均值计算相对粘度。
3.2水分的测定
精确称取1~2g试样,于一洁净的已烘干至质量恒定的称量瓶中,置于(105±2)℃烘箱中烘4h ,将称量瓶移入干燥器中,冷却0.5h 后称重。而后将称量瓶在移入烘箱,继续烘1h ,冷却称重。如此反复,直至质量恒定为止。计算公式如下:
X = (M-M1)/M×100%
式中 M ——试样在烘干前的质量,g
M 1——试样在烘干后的质量,g
4 结果计算
4.1相对粘度(ηr )
ηr = hn · t n
式中 h n ——校准时测得的测定用粘度计常数,s -1。
t n ——试样溶液流出的时间,s 。
4.2特性粘度[η]。
由ηr 值即可在表2中查出[η]ρ值,并由样品质量和溶液体积(50.00mL )计算出浆浓ρ,[η]ρ被ρ除得到特性粘度[η],mL/g。
表
2
4.3聚合度DP 。
DP 0.905=0.75[η],即可计算出纸浆的平均聚合度,当[η]1100 mL/g时,允许较大的误差。
当测定未知聚合度试样浆浓时,根据纸浆品种,首先估计一聚合度,由表1查出相应的浆浓和浆重,再按计算出的将浓度称取样品,重复上述实验步骤,直至测定结果准确为止。
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